1、方法原理:
PHMB分子在236nm處有紫外吸收,吸收強(qiáng)度與PHMB含量成正比。根據(jù)朗伯-比爾定律對其進(jìn)行定量分析。
2、主要儀器及試劑
1)紫外可見光分光光度計(jì):上海儀電分析儀器有限公司;
2)分析天平:萬分之一;
3)容量瓶:100mL、1000mL;
4)PHMB標(biāo)準(zhǔn)品:Vantocil ⅠB,20% w/w;
5)PHMB待測樣。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1樣品制備:
稱取樣品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測定步驟同上。待測樣品測得的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出待測樣品中PHMB的濃度含量。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
(1)100 ppm標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取PHMB標(biāo)準(zhǔn)品0.50±0.02g(精確到0.1mg)于1000mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。
(2)標(biāo)準(zhǔn)工作液系列:2、5、10、15、20ppm;
(3)在236nm波長處,用10mm比色皿,以蒸餾水為參比,一一測定對應(yīng)的吸光度,以PHMB的濃度對吸光度繪制曲線。
3.3標(biāo)準(zhǔn)系列及曲線
4、分析結(jié)果的計(jì)算
4.1 樣品中有效成分計(jì)算公式
ω=ρ*v/m*100%
式中:
ω——樣品中有效成分PHMB的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——樣品的稱取量,mg;
ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測溶液的質(zhì)量濃度,μg/mL;
V——待測樣品的定容體積,mL。
4.2 樣品含量檢測結(jié)果
稱取樣品0.5118g,超純水定容至100mL。再取1.0mL,超純水定容至100mL。上機(jī)測定,檢測結(jié)果為8.027μg/mL。即15.68%。