離子色譜儀作為一種有效分離檢測離子的分析儀器,在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中已廣泛 應(yīng)用。這種高效分離痕量離子的檢測儀具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好,并且可同時(shí)檢測多種離子的優(yōu)點(diǎn)。
離子色譜在行業(yè)站中應(yīng)用廣泛,但是你知道它的色譜柱的日常維護(hù)是怎樣操作的嗎?
1、色譜柱的清潔與維護(hù)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩。當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高黏度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測定時(shí)要經(jīng)過預(yù)處理,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗;若分析柱長期不用,對陰離子柱要用純凈水沖洗干凈,并通入3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存;短期內(nèi)不用的色譜柱,可一周通一次水的方法保存。
2、防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞
泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液,留心防止瓶內(nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞,同時(shí)密封圈的鋯桿被磨損,最終導(dǎo)致高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈吸進(jìn)氣泡。更換溶液時(shí)要關(guān)機(jī)操作。
3.工作壓力要適當(dāng)
泵的工作壓力不要超過規(guī)定的至高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液!傲髁窟x擇”開關(guān)使用時(shí)避免從0向9撥動(dòng),使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。
4.輸液系統(tǒng)的維護(hù)
防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng) 因?yàn)闅馀莸倪M(jìn)入會影響分離效果和檢測信號的 穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡。純水必須經(jīng)過真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn),這是整個(gè)儀器操作的關(guān)鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機(jī),下午開機(jī)時(shí)也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過濾處理后方可進(jìn)樣。
5.進(jìn)樣器的維護(hù)
進(jìn)樣速度要適當(dāng) 對于手動(dòng)進(jìn)樣器,使用時(shí)要注意進(jìn)樣時(shí)扳動(dòng)閥的動(dòng)作要迅速,以免造成超壓,使流動(dòng)管路泄漏或停泵;但不可過猛,以免損壞六通閥。在每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。
6.分析柱的維護(hù)
1、在使用新柱之前,應(yīng)該用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)沖洗 30 mins,長時(shí)間未用的分析柱也要同樣處理
2、定期使用高濃度淋洗液沖洗柱子
3、凈化樣品
4、分離條件
5、不使用時(shí),要蜜蜂色譜柱,避免固定相干枯
6、使用預(yù)柱
7、避免流動(dòng)相組成變化
8、避免壓力脈沖的劇烈變化