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一、水分測定儀使用注意事項(xiàng):
1、由于滴定試劑很輕易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好。
2、試劑滴定度的大小,應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定。
3、滴定時(shí),攪拌要充分、均勻。
4、進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操縱者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等。
5、卡爾·費(fèi)歇爾法在測定水的反應(yīng)中會(huì)天生硫酸,當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí),可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。
6、試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
7、在滴定過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象,即提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低。
二、水分測定儀維護(hù)護(hù)注意事項(xiàng):
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識(shí)別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
2、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾·費(fèi)歇爾試劑量:該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方 面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
4、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會(huì)給出相應(yīng)的故障信號(hào)。用戶只要對照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。