氯是微量營養(yǎng)元素,適量的氯作為營養(yǎng)元素對作物的生長發(fā)育有良好影響,但氯含量太高會明顯地影響作物的產(chǎn)量和品質(zhì),如影響種子的萌發(fā)、塊根和塊莖的淀粉含量會降低等,同時也會造成土壤的板結(jié)、鹽漬化。復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則中要求檢測氯離子的質(zhì)量分數(shù)。
一、檢驗依據(jù)
復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則(2021年版)中的關于氯離子的質(zhì)量分數(shù)的檢驗依據(jù)如下表:
序號 | 類別 | 檢驗項目 | 檢驗方法 |
1 | 復混肥料(復合肥料) | 氯離子的質(zhì)量分數(shù) | GB/T 15063-2009 |
GB/T 15063-2020 | |||
GB/T 24890-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品) | |||
2 | 摻混肥料 | GB/T 21633-2008 | |
GB/T 21633-2020 | |||
GB/T 24890-2010(仲裁法) | |||
GB/T 18877-2020 | |||
NY/T 1117-2010 | |||
3 | 有機-無機復混肥料 | GB/T 18877-2009(仲裁法-適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品) | |
GB/T 18877-2020 | |||
NY/T 1117-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品) |
備注:GB/T 15063-2009 復混肥料(復合肥料)、GB/T 18877-2009 有機-無機復混肥料、GB/T 21633-2008 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品);GB/T 15063-2020復合肥料、GB/T 18877-2020 有機無機復混肥料、GB/T 21633-2020 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)
二、測定方法
標準號 | 標準名稱 | 檢測方法 |
GB/T 15063-2020 | 復合肥料 | 方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010) |
方法二:自動電位滴定法(附錄B)硝酸銀直接滴定 | ||
GB/T 21633-2020 | 摻混肥料(BB肥) | 方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010) |
方法二:自動電位滴定法(NY/T 1117-2010) | ||
GB/T 18877-2020 | 有機無機復混肥料 | 容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀 |
自動電位滴定法(仲裁法)(NY/T 1117-2010) | ||
NY/T 1117-2010 | 水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測定 | 自動電位滴定法:硝酸銀直接滴定 |
GB/T 24890-2010 | 復混肥料中氯離子含量的測定 | 容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀 |
1、容量法:以GB/T 24890-2010為例
(1)原理:試樣在微酸性溶液中,加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余的硝酸銀。
(2)標定硫氰酸銨標準滴定溶液,同時做空白試驗
(3)試樣制備:稱量,加水,加熱至沸,微沸10min,冷卻、定容、干過濾。
(4)試樣測定:取濾液,加硝酸溶液、硝酸銀溶液,搖動至分層,加鄰苯二甲酸二丁酯,搖動。加水至100mL,加硫酸亞鐵銨指示液,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至終點,同時做空白試驗。
2、自動電位滴定法:以NY/T 1117-2010為例
(1)原理:以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子,借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。
(2)標定硝酸銀標準滴定溶液,同時做空白試驗
(3)試樣制備:固體樣品多次縮分后取約100g,研磨過篩,混勻。液體樣品多次搖動后,迅速取出約100mL置于潔凈干燥的容器中。
(4)試樣測定:稱取試樣,加水沒過電極,用硝酸銀滴定至終點,同時做空白試驗。若氯離子含量過高,可稀釋一定倍數(shù)后測定。
三、檢測儀器
上述兩種方法均可通過雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)檢測氯離子的含量。
ZDJ-4A設置好參數(shù)后進行滴定,可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計算出氯離子含量。ZDJ-4B設置好參數(shù)后進行滴定,實時顯示當前滴定曲線,可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計算出氯離子含量。ZDJ-5B系列設置好參數(shù)后進行滴定,實時顯示當前滴定曲線,可輸入計算公式,直接顯示結(jié)果。
(內(nèi)容來源上海雷磁網(wǎng))