一、液相色譜儀開機(jī)順序
1、檢查溶劑托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。
2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有應(yīng)及時通過排液閥排出。
3、對溶劑(針對第1項看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。
4、打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、打開電腦,開啟色譜工作站。
6、先在工作站中開啟活塞泵,流動相平衡系統(tǒng)約需30分鐘。
7、打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)。
8、開始進(jìn)樣檢測。
注意開機(jī)后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa),可能原因有四種:(1)有氣泡(2)漏液(3)單向閥不良(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。
二、氣相色譜儀開機(jī)順序
1、氣相色譜儀開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。
2、使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸,因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
3、FID 和 TCD檢測器的檢測:溫度要控制在室溫 10℃到 339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s,噪聲小于等于 5×10 -14 A,漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV• ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
4、儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
注意氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口。要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗。操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題是做高沸點物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化,解決辦法是把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累造成柱子的永久損壞。