故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決建議 |
保留時間漂移 | 實際梯度比例或流速與設(shè)定值不符 | 確保流動相比例的穩(wěn)定,可以通過手動配置流動相比例來確認(rèn)情況; 通過流量測試來測試儀器流速 |
柱溫不穩(wěn)定 | 使用恒溫手段來確保柱溫的恒定,并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定 | |
梯度運(yùn)行的時候,每針之間的平衡時間不夠 | 確保每針樣品運(yùn)行后用至少10倍柱體積的流動相平衡色譜柱 | |
流動相性質(zhì)差異 | 保證互溶性不佳的溶劑使用前徹底替換 | |
色譜柱超載 | 降低進(jìn)樣量或進(jìn)樣濃度 | |
污染物堆積 | 選擇可以溶解污染物的溶劑長時間沖洗 | |
壓力波動 | 泵有泄漏或密閉性變差 | 檢查并清潔泵管路,清洗柱塞桿、單向閥,更換密封墊圈 |
管路中有氣泡 | 進(jìn)行流動相脫氣 | |
溫度異常 | 使用怕溫手段來確保柱溫的怕定并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定 | |
雜質(zhì)顆粒堵塞管路 | 過濾樣品和流動相 | |
柱壓升高 | 色譜柱或管路堵塞 | 檢查管路、過濾器、閥門等; 檢查樣品過濾,使用保護(hù)柱或在線過濾器,沖洗或更換色譜柱 |
流動相粘度過大 | 使用低粘度溶劑,或設(shè)定更低流速,更高柱溫 | |
色譜柱填料粒徑減小 | 使用較大粒徑填料色譜柱 | |
基線漂移 | 柱溫不穩(wěn)定 | 使用恒溫手段來確保柱溫的恒定,并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定 |
溶劑互溶性差異或折射系數(shù)差異 | 使用任意比互溶的溶劑為流動相,并使用流動相溶解樣品 | |
基線波動 | 溶劑或色譜柱污染 | 使用高純試劑配置流動相和樣品,并進(jìn)行適當(dāng)?shù)貥悠诽幚恚瑳_洗色譜柱 |
檢測器問題 | 更換紫外檢測器氘燈 | |
鬼峰 | 上一針樣品殘留物 | 沖洗色譜柱,并進(jìn)空針空白排查污染物來源 |
污染 | 進(jìn)行適當(dāng)?shù)貥悠诽幚恚匦屡淞鲃酉,并盡量使用流動相溶解樣品,盡量避免使用離子對試劑 | |
梯度程序?qū)е鹿矸?/span> | 使用任意比互溶的溶劑為流動相,避免梯度程序過于陡峭 | |
氣泡 | 進(jìn)行流動相脫氣 | |
峰拖尾 | 死體積增加 | 盡量減少不必要的接頭和管線,避免鏈接空隙 |
硅羥基特異性吸附 | 添加“掃尾劑”如三乙胺; 降低流動相pH值; 高濃度樣品多次進(jìn)樣飽和活性位點(diǎn) | |
進(jìn)樣量超載 | 減小進(jìn)樣量 | |
色譜柱流失或柱效問題 | 更換色譜柱 | |
峰展寬 | 進(jìn)樣量超載 | 減小進(jìn)樣量
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溶劑效應(yīng) | 使用流動相溶解樣品 | |
死體積增加 | 盡量減少不必要的接頭和管線,避免鏈接空隙 | |
檢測器數(shù)據(jù)采集頻率太低 | 提高采集頻率 | |
靈敏度低 | 樣品濃度太低,超過檢測靈敏度范圍 | 濃縮樣品 |
樣品降解 | 現(xiàn)配現(xiàn)用,及時進(jìn)樣 | |
檢測方法不合適 | 進(jìn)行方法開發(fā)并驗證 |
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))