制備液相色譜儀是液相色譜的一種,目的是對產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。制備色譜和分析色譜不同,在選用流動(dòng)相時(shí),還要考慮后續(xù)溶劑去除等分離操作。一般來說不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能地少用,另外溶劑的純度也要考慮在其中。
1、制備色譜做分離純化時(shí)流動(dòng)相要求
(1)純度高,干擾。
(2)沸點(diǎn)低,后處理容易;
(3)可干化合物混溶(注意加入順序);
(4)與檢測器匹配(無吸收)有合息;
(5)不用緩沖鹽,減少后處理麻煩。
2、如何選擇流動(dòng)相
一般常用的正相,反相流動(dòng)相如下:
正相流動(dòng)相 | 反相流動(dòng)相 |
正己烷+異丙醇、正丁醇、丙醇等調(diào)節(jié)劑 | 甲醇+水 |
正己烷+乙酸乙酯 | 乙腈+水 |
環(huán)己烷、石油醚 | 四氫呋喃+水 |
3、流動(dòng)相添加劑的選用
流動(dòng)相添加劑要選用揮發(fā)性物質(zhì)。
(1)酸性物質(zhì):通常加TFA、甲酸、乙酸等揮發(fā)性酸,體積比0.1%左右
(2)中性物質(zhì):最好不加,也可以加<20mm的甲酸銨或乙酸銨(通過旋蒸可以去除)
(3)堿性物質(zhì):加氨水、二乙胺或三乙胺調(diào)節(jié)PH
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