氣相色譜法于1952年被創(chuàng)立,該方法發(fā)展至今已廣泛應(yīng)用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成,固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用,通過兩相的相對運動,被檢測物質(zhì)隨流動相一起運動,這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開來。
上海儀電分析GC138氣相色譜儀
氣相色譜儀操作使用具有一定的規(guī)程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下五個程序:
1、加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為微機設(shè)數(shù)法和旋鈕定位法等。
如果采用微機設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被指定和設(shè)置。
如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧?梢圆捎眠^溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。也可以采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時,再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升,反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度。
2、調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
3、點火
對于氫焰氣相色譜儀,開機的時候需要點火;蛘咭驗槟承┰颍鹣绾笠残枰匦曼c火。然而,點不著火的情況我們會經(jīng)常遇到,所以點火也是需要一定技巧的。
通用的點火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進(jìn)行點火,之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4、氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料,對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中,轉(zhuǎn)子流量計一般做不到非常精確的測量,所以,這個標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實際操作中很難達(dá)到。實際操作過程中,可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據(jù)實際情況來調(diào)整配比。
5、進(jìn)樣
氣相色譜分析中常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時間長短的影響。若進(jìn)樣時間過長,會造成色譜區(qū)域變寬,從而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時間,一般要求不超過1s。
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