溶膠凝膠法可以用于制備具有特殊結(jié)構(gòu)與形貌的電極材料，如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預(yù)先設(shè)定介孔的形狀及其尺寸，這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑，溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。該介孔材料的合成過程主要分三個階段：溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段。
1、溶膠凝膠階段
模板劑的選擇及其使用對介孔結(jié)構(gòu)的形成及其特性至關(guān)重要，例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來調(diào)控模板劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)而調(diào)控所合成介孔結(jié)構(gòu)的長程有序性、形狀和孔徑大小等。反應(yīng)物按如下的摩爾比進(jìn)行配料：模板劑∶Ti（OC4H9）4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50，其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中，讓模板劑完全分散形成膠束。然后在40℃油浴控溫的裝置中，攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應(yīng)物加入后，形成透明溶膠，將溶膠在40℃恒溫2天。然后，把透明溶膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿，液膜厚度控制在2～3mm，讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠，放置陳化時間至少15天。
油浴鍋
2、干凝膠階段
把上述得到的凝膠轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中，先在80℃下烘2天，再將溫度提升到120℃烘2 天，得到干凝膠。
上海一恒BPG-9056A鼓風(fēng)干燥箱
3、熱處理階段
將上述干凝膠轉(zhuǎn)移到磁舟，于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度，加熱到500℃并保持一段時間，去除模板劑形成介孔結(jié)構(gòu)并使孔壁磷酸鈦前驅(qū)體轉(zhuǎn)化成磷酸鈦材料，得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌。
上海一恒SX2-2.5-10NP馬弗爐/箱式電阻爐
