液相色譜儀是指利用混合物在液固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。
上海儀電分析LC210液相色譜儀
一、液相色譜柱的安裝
標(biāo)準(zhǔn)SOP應(yīng)為:取A管路放入流動(dòng)相瓶中→擰松泵頭→流速由0ml/min逐漸升至10ml/min,觀察尾液是否呈瀑布狀流出,持續(xù)10秒→擰緊泵頭→流動(dòng)相呈拋射狀從安裝色譜柱的一端噴出,觀測(cè)是否呈拋物線狀,持續(xù)5秒→流速逐步降至1.0ml/min →安裝色譜柱,待20秒后,流動(dòng)相從色譜柱另一端呈泉水狀涌出再安裝另一端→手握兩端螺絲帽,擰緊。
以上安裝順序遵循的是:逐級(jí)排放氣泡和儀器內(nèi)存留的洗液,使得安裝后氣泡極難混入。
二、實(shí)驗(yàn)后色譜柱的清洗
1、最為常用的C8柱、C18柱
流動(dòng)相僅為乙腈-水或甲醇-水時(shí),繼續(xù)沖洗30分鐘,流速1.0ml/min,柱溫保持試驗(yàn)時(shí)溫度,即可。
水相中有無(wú)機(jī)鹽、表面活性劑或三乙胺、高氯酸等物質(zhì)時(shí),先采用純水(或含有2%甲醇),沖洗A管路(試驗(yàn)采用哪個(gè)管路,就要從頭到尾沖洗該管路),時(shí)間30分鐘(如流動(dòng)相中有表面活性劑,適當(dāng)增加時(shí)間),流速1.0ml/min,柱溫可較試驗(yàn)溫度高出5~10℃。隨后更換成20%甲醇再?zèng)_洗30分鐘,流速1.0ml/min,柱溫箱加熱裝置關(guān)閉。結(jié)束后取下色譜柱放置陰涼處。
2、其他類型色譜柱
查詢或聯(lián)系廠家獲取如何科學(xué)合理地使用與清洗保存該類型色譜柱的方法,切勿盲動(dòng),否則導(dǎo)致色譜柱性能急劇下降。