氣相色譜儀是應(yīng)用面很廣的分析儀器之一，已成為石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、國(guó)防和法檢以及超純材料等各個(gè)領(lǐng)域中分離或分析理想的儀器。
GC128氣相色譜儀
什么是保留時(shí)間？通常將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的最大信號(hào)（常稱峰值）所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等）一定時(shí)，不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。
由于柱溫不穩(wěn)定、載氣流速有變化等原因，氣相色譜儀經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不重復(fù)的問題，那么可以采用哪些方法來排除這個(gè)問題呢？
1、重復(fù)進(jìn)樣檢查
應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)最好由一人獨(dú)立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問題。如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù)，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。
2、溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查
恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)。如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。
在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時(shí)應(yīng)注意，每次重新升溫時(shí)，是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時(shí)，更應(yīng)如此。
程序升溫的升溫速率可以通過先測(cè)定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值，然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)，那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢，但總的升溫速率卻看不出變化。對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照，即可。
3、載氣流速檢查
載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因。可用皂膜流量計(jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。對(duì)于恒溫分析來說，主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差，必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。
對(duì)于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí)）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。
系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。
4、色譜柱檢查
如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題，對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳，此時(shí)原色譜柱還仍能使用。
