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一.實(shí)驗(yàn)原理及方法

酸堿滴定。硼酸是弱酸，不能直接用堿滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇與硼酸生成一種中等強(qiáng)度的酸，這種酸能夠電離出氫離子，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定。氫氧化鈉標(biāo)液用酸標(biāo)液標(biāo)定。

取供試品適量，加甘露醇與新沸過(guò)的冷水，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于30.92mg的H3BO3，計(jì)算，即得。

參考《中國(guó)藥典》2010年版二部第1082頁(yè)（附錄Ⅶ A）電位滴定法

一定物質(zhì)的量的硼酸，定量轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸需要足夠過(guò)量的甘露醇。根據(jù)文獻(xiàn)，0.5g硼酸轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸的理論用量為5g甘露醇。

二.滴定使用儀器：

ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀

電極：E201-C復(fù)合電極

三.試劑配制（略）：

四.實(shí)驗(yàn)步驟：

1）儀器準(zhǔn)備，參照Z(yǔ)DJ-5說(shuō)明書(shū)

2）參數(shù)設(shè)置

最小滴定體積： 0.02ml，最大滴定體積：0.5ml，預(yù)滴定

突躍量： 大。 用mV顯示。

3）經(jīng)處理硼酸樣品放入ZDJ-5滴定儀，用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

標(biāo)定結(jié)果：取10ml  0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度。

經(jīng)過(guò)3次標(biāo)定，結(jié)果如下表：

根據(jù)三次標(biāo)定結(jié)果，取平均值，得氫氧化鈉濃度為（0.0989+0.0989+0.0987）/3=0.0988mol/L

pH標(biāo)定：在ZDJ-5軟件中按“設(shè)置”→“標(biāo)定”，打開(kāi)pH標(biāo)定界面，按“標(biāo)定”按鈕，將pH玻璃電極放入pH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“4.005”按鈕完成一點(diǎn)標(biāo)定。再次按下“標(biāo)定”按鈕，將pH玻璃電極放入pH9.18標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定都，按下“9.18”按鈕完成兩點(diǎn)標(biāo)定。如圖，按下“確定”按鈕，完成E201-C復(fù)合電極標(biāo)定。

硼酸滴定：

取2000mg/L硼酸25ml，加5g甘露醇，再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀，用標(biāo)定過(guò)的氫氧化鈉溶液滴定。

取2000mg/L硼酸10ml，加5g甘露醇，再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀，用標(biāo)定過(guò)的氫氧化鈉溶液滴定。

五．滴定結(jié)果

按下列公式計(jì)算

        硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5

C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）： 0.0987mol/l

V-滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)        

結(jié)果如下表：

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出：甘露醇用量對(duì)實(shí)驗(yàn)略有影響，需參考理論用量，過(guò)量太多會(huì)影響滴定結(jié)果。