激光粒度儀的工作原理是基于光的散射理論與衍射理論。當(dāng)光束投射到儀器的分散系統(tǒng)時(shí),可以發(fā)生光的吸收、反射、散射、衍射。當(dāng)入射光的頻率與分子的固有頻率相同時(shí),發(fā)生光的吸收;當(dāng)入射光的波長小于分散粒子的尺寸時(shí),則發(fā)生光的反射、衍射等;若入射光的波長大于分散相粒子的尺寸時(shí),發(fā)生光的散射。一般0.1μm以下的顆粒,衍射現(xiàn)象消失,主要發(fā)生散射現(xiàn)象;0.1~10μm的顆粒,也是以衍射光為主,顆粒會(huì)產(chǎn)生部門的折射和散射光;大于10μm的顆粒,散射和折射都消失,以衍射為主。根據(jù)夫瑯和夫衍射理論,對于10μm,0.1~10μm的顆粒,衍射角的大小與顆粒的大小有關(guān),衍射光的強(qiáng)度與顆粒的數(shù)目有關(guān),由此可以確定顆粒的尺寸及數(shù)目。對于0.1μm以下0.1~10μm的顆粒,根據(jù)米氏散射理論,既考慮光的衍射,同時(shí)也考慮光的散射和折射,根據(jù)顆粒的綜合折射系數(shù),進(jìn)行計(jì)算,從而求出顆粒的大小及尺寸。
在涂料制造技術(shù)中,使用的顏料、填料的粒度及粒度分布是一項(xiàng)非常重要的指標(biāo),它對涂料產(chǎn)品的機(jī)能有著非常重要的影響。大型儀器激光粒度儀可以有效地進(jìn)行粒度分析,并可以快速地給出測試結(jié)果,為涂料研制職員帶來了利便。激光粒度儀是一種部件精密、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的儀器,在使用時(shí),需要對前提參數(shù)進(jìn)行正確的設(shè)置,以便得到有效的測試結(jié)果。干分散法以壓縮空氣為分散劑對樣品進(jìn)行分散,適合于粉末狀樣品的測試;濕分散法以溶劑為分散劑,用超聲波進(jìn)行分散,再通過激光束照射產(chǎn)生散射信號,既可以對干粉進(jìn)行測試,也可以對乳濁液和懸浮液進(jìn)行測試。兩種測試方法需要根據(jù)樣品情況進(jìn)行選擇。
干分散法測試的步驟一般是先在儀器的軟件操縱界面上設(shè)置好樣品的測試前提,然后啟動(dòng)背景測試按鈕,系統(tǒng)會(huì)在沒有添加樣品的情況下測試出儀器鏡頭的光學(xué)狀態(tài)以及管路的清潔狀況,然后給出背景值,通常的背景值不要高于5。假如測試背景的值比較大,可以使用棉球蘸酒精擦拭鏡頭或者通過啟動(dòng)排氣系統(tǒng)裝置清除掉管道內(nèi)殘留的污物顆粒,背景測試正常之后,就可以進(jìn)樣進(jìn)行測試。干分散法測試是使用壓縮空氣對樣品進(jìn)行分散,要保證樣品顆粒不會(huì)破碎,又能分散良好,同時(shí)取的樣品量又有一定的代表性,所以對于干分散法測試前提的選擇要特別留意空氣的壓力、遮光率的大小等樞紐參數(shù),同時(shí)還要根據(jù)樣品的特性,設(shè)定好進(jìn)樣速率,振動(dòng)槽高度,測試的起始前提等。遮光率反映了每次測試時(shí)激光束中有多少的樣品,其值的大小不僅與樣品的形態(tài)、組成有關(guān),并且還與樣品的多少成正比。所以測試所需樣品的取樣量的多少,需要根據(jù)遮光率數(shù)值的大小來進(jìn)行調(diào)節(jié),所需的量既要避免泛起多元散射,又要避免信號不足。通常遮光度值控制在15%以下,最佳是在7%~10%。
濕分散法選擇分散介質(zhì)的前提一般是:①呈透明狀態(tài),使激光可以通過;②與儀器的材料能夠配套使用,不會(huì)溶解或改變樣品的粒度;③對空氣泡或其他粒子是不相溶的。④能夠輕易、不亂地分散樣品顆粒。⑤其折射率與樣品顆粒相差很大。⑥有合適的黏度可以輪回。一般測試使用水為分散介質(zhì),在其中加入低泡沫的表面活性劑,以降低水的表面張力,也可視樣品及儀器情況選用乙醇、異丙醇、己烷或異辛烷等作為分散介質(zhì)
在涂料中使用的鈦白、氧化鐵等密度比較大、粒徑又比較細(xì)的顏料粒子因?yàn)殪o電力的作用,極易發(fā)生團(tuán)圓,一般需使用0.3MPa以上的壓力才能有效進(jìn)行樣品的分散,而低于0.3MPa的壓力,樣品就不能有效分散。紅色顏料氧化鐵使用0.1MPa的壓力,60%的速率進(jìn)行測試時(shí),分布圖上泛起了雙峰,有一個(gè)高的尾峰,說明有大量的粒子團(tuán)圓在一起未能分散,如圖7所示。白色顏料鈦白,使用0.1MPa的壓力,60%的速率也會(huì)泛起大顆粒會(huì)萃的現(xiàn)象。所以對于不同的樣品因?yàn)槊芏、顆粒粗細(xì)情況都不一樣,所設(shè)定的分散壓力也不一樣。通常情況是在保證分散好的條件下,使用最小的分散壓力,這樣既可以分散開樣品,又可以保護(hù)儀器的分散管,延長分散管的壽命。
涂料中使用的顏料像鈦白、氧化鐵、碳酸鈣、高嶺土等,其折射率等一般為2.50、2.60、2.42、1.52、1.61等,而水的折射率約為1.33,通常在加入表面活性劑之后,可以作為這些樣品的分散介質(zhì)。合適的超聲時(shí)間和強(qiáng)度,能給被分散樣品合適的能量,利于被分散樣品顆粒相互分散開,形成不亂、平均的分散溶液。超聲的功率過大或時(shí)間過長都輕易導(dǎo)致樣品破裂,所以使用時(shí)要進(jìn)行超聲時(shí)間和功率遞增選擇試驗(yàn),觀察最后的粒度測試圖,圖中粒度分布平穩(wěn)不再減少時(shí)的時(shí)間和強(qiáng)度設(shè)定為最后的數(shù)值。一般攪拌速率設(shè)定范圍為1%~100%,當(dāng)速率為100%時(shí),功率為60W。乳液經(jīng)攪拌后輕易帶入氣泡,引起誤差,對丈量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響,在尾部泛起一突起的峰,即為攪拌后引入氣泡所致。所以乳液測試,攪拌速率不宜過高,以20%~50%為佳。
使用激光粒度儀可以正確測定顏填料、乳液、粉末涂料等的粒度及粒度分布,更可以利便地選擇干分散法丈量或濕分散法丈量。兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法仍是干分散法,為保證測試結(jié)果的正確性,從上面的討論可以知道,應(yīng)做到以下幾點(diǎn):(1)選用干分散法測試要選用合適的分散壓力,只有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒,才能測出正確的樣品顆粒度分布,否則測試的結(jié)果僅為該樣品團(tuán)圓顆粒的粒度分布,也不能知足樣品測試重復(fù)性的要求。(2)濕分散法測試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要,只有根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得正確的樣品粒度分布。(3)測試的鏡頭不能被污染,鏡頭要保持清潔,這樣才能保證測試結(jié)果的正確。(4)遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi)。干分散法測試控制在7%~10%,濕分散法測試控制在20%~30%為最佳測試范圍!