氣相色譜儀能用于定量和定性分析,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。具體有:
1.環(huán)境保護: 大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
2.生物化學: 臨床應用,病理和毒理研究;
3.食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;
4.中西藥物: 原料中間體及成品分析;
5.石油加工: 石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;
6.有機化學: 有機合成領域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
7.衛(wèi)生檢查: 勞動保護公害檢測的分析和研究;
8.尖端科學: 軍事檢測控制和研究;
針對氣相色譜儀的幾個主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來講一下氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡,并預測今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢。
一.發(fā)展軌跡
1進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制
總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,有一個加熱棒,一個溫度控制器,一個恒溫塊來控制溫度。它的優(yōu)點是結構簡單、元器件少、成本低,由于儲熱值大,在到達溫度后易于保持穩(wěn)定。它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測手段的運用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時經(jīng)受熱疲勞損耗。
獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術的手段。它的缺點是各成一獨立系統(tǒng),對溫度控制的技術要求高,且元件增多,成本相對較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“u”形柱,因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在于:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現(xiàn),如進樣口和檢測器相隔太近,會互相影響散熱效果。從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大趨勢。
2 爐溫控制
氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現(xiàn)這臺儀器的層次和水準,爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。如果沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;而具有狹長縫型的排熱口后,效果就有了一定改善;現(xiàn)在又進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,之前采用機械撥盤方式,很不方便,F(xiàn)在開始利用電子控制,采用鍵盤輸入?yún)?shù)?梢哉f,是開始進入了現(xiàn)代化。新的儀器是由工作站控制的,可以很方便地進行程序控溫。
3 氣體流量控制
一般需要精確控制載氣流量的部件使用轉子流量計,只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。
機械表閥控制優(yōu)點是:可靠,耐用、。它的缺點在于:每次開機時都要從零點慢慢地調(diào)高,關閉時再調(diào)回零位,由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機械表閥,只需要輸入一個數(shù)值即可找到預定的流量或壓力,方便.準確、迅速,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。
4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
從配置繪圖儀到配置積分儀或不可儲數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機,再到配置可存儲數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機、配置化學工作站進行數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進步最快,使用者得益最大的部分,它使操作儀器的工作越來越方便。在發(fā)明積分儀之前,測量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個色譜峰就要花去半天的時間。現(xiàn)在,檢測工作完成后可很快得到所有的譜數(shù)據(jù)。
從繪圖儀到積分儀,再由數(shù)據(jù)處理機到化學工作站,其中的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發(fā)展。
5檢測器系統(tǒng)
在氣相色譜儀的各個部件中,檢測器相對較穩(wěn)定,內(nèi)部結構和組成并沒有革命性的進展,檢測性能提高也有限,但是穩(wěn)定速度有了長足的進步,如Gc-17A的電子捕獲檢測器,它的穩(wěn)定速度比之前快了10倍,降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。
6主機系統(tǒng)控制部分
在工作站出現(xiàn)以前,只能手工設置主機的各種運行參數(shù),因此,開動一臺儀器,需要進行許多瑣碎的設定與調(diào)整步驟,開閉許多開關,調(diào)節(jié)許多旋鈕。對設備不是很熟悉的人員經(jīng)常會發(fā)生錯誤。
在運用工作站之后,使用者可以將不同實驗的各種儀器參數(shù)、運行程序輸入機內(nèi),下次直接調(diào)用即可工作,完成從開機、檢測、處理結果等各個步驟,再也不需對儀器各個部件的參數(shù)進行逐項輸入和確定,使操作更加簡便。島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對儀器進行直接控制。
二.今后氣相色譜儀的趨勢
從發(fā)展過程中,可以看到一段從機械儀器到儀器的發(fā)展歷程。早期的氣相色譜儀由于電子技術水平及材料的限制,也限制了設計師的思路與發(fā)揮,使得當時的色譜技術也受到了很大的局限,如程序升溫、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術手段在當時是非常麻煩和不實用的。
隨著電子技術和材料科學的發(fā)展,不僅強化了氣相色譜儀的功能,而且也極大地豐富了應用氣相色譜儀技術的方法和手段,同時更給設計師的設計思想帶來了深刻的影響和促進,從而更快地推動氣相色譜儀的進步。那么由這個趨勢而延伸,未來氣相色譜儀會變成什么樣子?
預測計算機可能將成為氣相色譜儀的標準配置。目前在氣相色譜儀上常見的控制面板將被取消,只在側面保留少數(shù)氣體流量開關。儀器各部件的運行參數(shù)完全是由計算機控制,使得氣相色譜儀的體積更小,結構更簡單,成本更低。