一.COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
二.專(zhuān)用氧化劑A和B的配制方法
專(zhuān)用氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測(cè)量0-1500 mg/l的COD值)專(zhuān)用氧化劑。
專(zhuān)用氧化劑B:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測(cè)量0-1500 mg/l的COD值)專(zhuān)用氧化劑。
三.重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。所配標(biāo)準(zhǔn)COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。所有零點(diǎn)和滿度標(biāo)準(zhǔn)用的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)樣品。都應(yīng)加入不同的專(zhuān)用氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中。