毛細(xì)管柱是氣相色譜儀的核心部分,在使用前要進(jìn)行性能評(píng)價(jià),主要評(píng)價(jià)指標(biāo)有柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性等。正確使用毛細(xì)管柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命至關(guān)重要。
那么氣相色譜儀毛細(xì)管柱的使用注意事項(xiàng)有哪些呢?
一、在沒有載氣通過時(shí),毛細(xì)管柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應(yīng)該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
二、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒物,會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)管柱迅速損壞,所以在載氣進(jìn)入氣相色譜儀管線前需凈化。
三、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在毛細(xì)管柱壁上,會(huì)取代或破壞固定液液膜,所以固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣。
四、能被氧化的固定液,對(duì)載氣除氧很重要。
五、大多數(shù)情況下,毛細(xì)管柱的使用壽命與使用溫度成反比。采用稍低的溫度上限,可顯著提高毛細(xì)管柱壽命。程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)毛細(xì)管柱壽命影響較小。
六、水、醇(尤其是甲醇)和二硫化碳等溶劑有著非常強(qiáng)的固定液置換能力,因此用于將相當(dāng)大量的溶劑聚集在毛細(xì)管柱上的不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣的溶劑,應(yīng)根據(jù)其對(duì)毛細(xì)管柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)進(jìn)行選擇。
七、毛細(xì)管柱的最大特點(diǎn)是高柱效。自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到出色譜峰為止,每一個(gè)能影響峰加寬或分離的因素,如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置和管路死體積等都會(huì)影響柱效。
八、一根好的毛細(xì)管柱,由于安裝不當(dāng),可造成理論塔板數(shù)降低、峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等。