氣相色譜儀應(yīng)用廣泛,可應(yīng)用于反恐、事故泄漏、污染區(qū)域確認(rèn)、防護(hù)等各領(lǐng)域。它的主要組成部分是毛細(xì)管柱。
下面主要介紹氣相色譜儀毛細(xì)管柱的安裝程序。一般包括毛細(xì)管安裝前檢查、毛細(xì)管柱安裝和毛細(xì)管柱老化等。
一、毛細(xì)管柱安裝前檢查
1、檢查氣瓶壓力,確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)狻]d氣的純度不低于99.995%。
2、清潔進(jìn)樣口,必要時更換進(jìn)樣口密封墊圈、進(jìn)樣口襯管和隔墊。
3、檢查檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴。
4、仔細(xì)檢查柱子是否有破損或斷裂。
二、毛細(xì)管柱安裝
1、從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m,用于進(jìn)樣口和檢測器安裝,避免色譜柱銳折。
2、在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5cm。
3、標(biāo)記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標(biāo)記筆標(biāo)記,拇指和食指盡量靠近切割點(diǎn)抓牢,輕輕拉并彎曲柱子,柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強(qiáng)行折,換個在離柱端更遠(yuǎn)的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片,可用放大鏡檢查切口。
4、進(jìn)樣口安裝色譜柱時,先看說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個距離標(biāo)出來。將色譜柱插入檢測器,擰緊柱螺帽直到固定住色譜柱,然后再擰螺帽1/4~1/2圈,這樣當(dāng)加壓時色譜柱不會從接頭脫出來。
5、打開載氣,確定合適的流速。設(shè)定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進(jìn)樣口,檢查清洗分流閥至開狀態(tài),確認(rèn)載氣流過色譜柱,將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
6、將色譜柱安裝到檢測器上時,先看說明書找到正確插入距離。
7、檢查有無泄漏。在未仔細(xì)檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱。
8、清洗系統(tǒng)中的氧氣至少數(shù)10min,如果色譜柱被打開暴露在空氣中很長時間(幾天),需要更長時間(1~2h)清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣。
9、設(shè)定正確的進(jìn)樣器和檢測器溫度。
10、設(shè)定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點(diǎn)火,打開檢測器至開狀態(tài)。
11、注射非保留物質(zhì)甲烷(FID)、乙晴(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)或.氬氣(質(zhì)譜),檢驗(yàn)進(jìn)樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復(fù)進(jìn)樣口安裝程序。
三、毛細(xì)管柱老化
1、在比最高分析溫度高20℃的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
2、如果用Vespel密封墊圈,老化完后重新檢查密封程度。
3、注射非保留物質(zhì),以確定合適的平均流速。