一.概述
氣相色譜儀可進行填充柱分析或毛細管柱分析,可實現(xiàn)多種進樣方式。
1.填充柱:柱上進樣、瞬時汽化進樣、氣體進樣。
2.毛細管柱:分流進樣、不分流進樣、0.53大口徑柱直接進樣。
二. 分流進樣樣品的適用性
分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學試劑的分析,因為其中一些組分會在主峰前流出,而且樣品不能稀釋,故分流進樣往往是理想的選擇。
此外,在毛細管柱的方法開發(fā)過程中,如果對樣品的組成不很清楚,也應首先采用分流進樣口。對于一些相對“臟”的樣品,更應采用分流進樣。因為分流進樣時大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進入色譜柱,這在很大程度上防止了柱污染。
分流進樣的適用范圍寬、靈話性很大、分流比可調(diào)范圍廣,故成為毛細管柱的首選進樣方式。
三、不分流進樣樣品的適用性
不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析(如水和大氣中痕量污染物的檢測)、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測,以及臨床和藥物分析等。
不分流進樣對樣品溶劑有較嚴格的要求。因為進樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時間和進樣體積都與溶劑沸點有關(guān)。一般地講,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時,容易實現(xiàn)溶劑聚焦,且可使用較高的色譜柱初始溫度,還可降低注射器針尖歧視以及汽化室的壓力突變。另一方面,洛劑的極性一定要與樣品的極性相匹配,且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的峰就會被溶劑的大峰掩蓋。同時,溶劑還要與固定相匹配,才能實現(xiàn)有效的溶劑聚焦。必要時可采用保留間隙管來達到聚焦的目的。
對于高沸點痕量組分的分析,不分流進樣就容易多了。此時可以不考慮溶劑的沸點,因為有周定相聚焦就完全能保證窄的初始譜帶,采用高的初始柱溫還可縮短分析時間。所以,不分流進樣應是分析高沸點痕最組分的首選方法。