一、方案原理
試樣經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長(zhǎng)為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比.
二、主要儀器及配備
1、4530原子吸收光譜儀附石墨爐及鉻空心陰極燈：上海儀電分析儀器有限公司提供
2、電子分析天平
3、馬弗爐
4、可控溫式電熱板
5、干燥恒溫箱
6、瓷坩堝
三、試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
1、 硝酸。優(yōu)級(jí)純
2、 高氯酸。
3、 過(guò)氧化氫。
4、 1.0 m ol/L硝酸溶液。
5、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L):：上海計(jì)量測(cè)試研究院提供
6、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取一定量鉻標(biāo)準(zhǔn)液，經(jīng)多次稀釋后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
四、試樣預(yù)處理可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用標(biāo)準(zhǔn)上推薦的任意一種方法，本實(shí)驗(yàn)選用干式消解法
干式消解法
稱取食 物試樣。.5 g -1.0 g 于瓷增禍中，加人1m L-2m L優(yōu)級(jí)純硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電爐上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃恒溫2h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，再轉(zhuǎn)人550'C高溫爐中，繼續(xù)灰化1 h-2h，到試樣呈白灰狀，從高溫爐中取出放冷后，用硝酸(體積分?jǐn)?shù)為1%)溶解試樣灰，將溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時(shí)，按上述方法作空白對(duì)照。
五、測(cè)定
1、儀器條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取已配制好的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度。得到濃度與吸光度關(guān)系的線性回歸方程。
3、試樣測(cè)定：分別吸取試樣液和試劑空白各20ul，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程中求得試樣中鉻含量。
4、基體改進(jìn)劑的使用：對(duì)于有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。
六、分析結(jié)果的表述
試樣中鉻含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算
C1-C0*V*1000
X= ————————————
m*1000*1000
x-——試樣中鉻含量，單位為毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L
c1——測(cè)定樣液中鉻含量，單位為納克每毫升ng/mL
c0——空白液中鉻含量，單位為納克每毫升ng/mL
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升mL
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升g或mL
