一、方案概述
用721型分光光度計(jì)測(cè)定銅元素。
二、方案原理
樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中(PH=9.0-9.2)銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡(luò)合物，溶于四氯化碳與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
三、試劑與儀器
1、檸檬酸銨，乙二胺四乙酸鈉溶液；稱取20克檸檬酸銨及5克乙二銨四乙酸鈉溶于水中，加水稀釋至lOml。
2、2N硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。
3、1：1氨水。
4、酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。
5、銅試劑溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸鈉[(C2H5)2NCS2Na·3H20]溶液，必要時(shí)可過(guò)濾，貯于冰箱中。
6、四氯化碳。
7、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.0000克金屬銅(99.99％)分次加入6N硝酸溶液，總量不超過(guò)37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于lmg銅。
8、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.Oml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于lOOml容量瓶中，加2N硫酸稀釋至刻度。如此再稀釋一次，至每毫升相當(dāng)于lOug銅。
9、6N硝酸：量取60ml硝酸，加入稀釋至160ml。 ：
10、721型分光光度計(jì)。
四、操作方法
1、樣品消化
2、測(cè)定
吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液。分別置于125m1分液漏斗中，加水稀釋至20ml。
吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0.5、10、15、20、2ug銅)，分別置于125m1分液漏斗中，各加2N硫酸至20ml.
于樣品消化液，試劑空白和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，各加5ml檸檬酸銨，乙胺四乙酸二鈉溶鈉溶液和3、滴酚紅指示劑，混勻，用1：1氨水調(diào)至紅色。各加2ml銅試劑溶劑和10.0ml四氯化碳，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色杯中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處吸光度，描繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
五、計(jì)算
X=((A1-A2)*1000)/V2
X：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L
A1：測(cè)定用樣品消化液中銅的含量，ug；
A2：試劑空白液中銅的含量，ug；
m：樣品質(zhì)量(體積)，g、(m1)；
V1：樣品消化液的總體積，ml．，
V2：測(cè)定用樣品消化液體積，m1。
