六價鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物,皮膚接觸可能導致敏感,更可能造成遺傳性基因缺陷,吸入可能致癌,對環(huán)境有持久危險性。
一、原理
在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應,生成紫紅色化合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。
二、儀器
比色皿(1cm、3cm)
50mL具塞比色管
移液管
容量瓶
三、試劑
1.丙酮。
2.(1+1)硫酸。
3.(1+1)磷酸。
4.0.2%(m/V)氫氧化鈉溶液。
5.氫氧化鋅共沉淀劑:稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。
6.4﹪(m/V)高錳酸鉀溶液。
7.鉻標準貯備液:稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升貯備液含0.100ug六價鉻。
8.鉻標準使用液:吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升標準使用液含1.00ug六價鉻。使用當天配制。
9.20﹪(m/V)尿素溶液。
10.2﹪(m/V)亞硝酸鈉溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液:稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶中,置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。
四、測定步驟
1.水樣預處理
(1)對不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進行測定。
(2)如果水樣有色但不深,可進行色度校正。即另取一份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑,以2mL丙酮代替顯色劑,用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。
(3)對渾濁、色度較深的水樣,應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。
(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時,干擾測定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除。
(5)水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時,可將Cr6+還原為Cr3+,此時,調(diào)節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液,放置5min后再酸化顯色,并以同法作標準曲線。
2.標準曲線的繪制
取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液,用水稀釋至標線,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液,搖勻。5-10min后,于540nm波長處,用1cm或3cm比色皿,以水為參比,測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標,相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。
3.水樣的測定
取適量(含Cr6+少于50ug)無色透明或經(jīng)預處理的水樣于50mL比色管中,用水稀釋至標線,測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+的含量。
五、計算
Cr6+(mg/L)=m/V
式中:m—從標準曲線上查得的Cr6+量(ug);
V—水樣的體積(mL)。
六、注意事項
1.用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。
2.Cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)范圍,以0.2mol/L時顯色最好。顯色前,水樣應調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響,在15℃時,5-15min顏色即可穩(wěn)定。