摘要：過(guò)氧化值是油品品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。本文主要介紹了使用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行動(dòng)植物油品中過(guò)氧化值的分析方法。與傳統(tǒng)的手動(dòng)滴定方法相比較，自動(dòng)電位滴定法具有操作簡(jiǎn)便，終點(diǎn)易于判斷，數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。
參照中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》GB/T 5009.37-2003
關(guān)鍵詞：動(dòng)植物油、過(guò)氧化值、自動(dòng)電位滴定法
1 引言
油品的過(guò)氧化值是油品的一個(gè)重要指標(biāo)。過(guò)氧化值增大，表明油品有氧化變質(zhì)的趨勢(shì)。一般油品放置過(guò)久或者經(jīng)過(guò)反復(fù)煎炸之后過(guò)氧化值會(huì)顯著增加。過(guò)氧化值過(guò)高，會(huì)損壞人體健康，甚至?xí)斐扇梭w器官的損害。測(cè)定油品過(guò)氧化值，對(duì)于油品品質(zhì)的檢測(cè)有重要意義。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1方法原理
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。
2.2主要儀器及配備
ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀：（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供）
213-01鉑電極、212-01參比電極：（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供）
2.3試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水
飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶液，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.0050mol/L]：準(zhǔn)確稱取1.241g Na2S2O3·5H2O，實(shí)際稱取1.4137g。去離子水溶解于1000ml容量瓶中。后標(biāo)定濃度為0.005696mol/L。
淀粉指示劑（10g/L）：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸。現(xiàn)用現(xiàn)配。
2.4樣品準(zhǔn)備和滴定
稱取2.00-3.00g混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。
取出加100ml水搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.005696mol/L）滴定。使用鉑電極做指示電極，212-01參比電極。儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
用指示劑的方法做平行驗(yàn)證，即用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加3-5滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液按同一方法滴定空白。
3結(jié)果和討論
3.1過(guò)氧化值含量計(jì)算公式
（V1-V2）*C*0.1269
X1= —————————×100…（1）
m
X2=X1×78.8 …………………（2），
X1——試樣的過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g）
X2——試樣的過(guò)氧化值，單位為毫克當(dāng)量每千克（meg/Kg）
V1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）
V2——試樣空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克（g）
0.1269——與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克（g）
78.8——換算因子
3.2 滴定曲線及數(shù)據(jù)
溶劑空白過(guò)氧化值
部分樣品滴定曲線
A-3.0780
B-2.2480
C-2.2075
過(guò)氧化值實(shí)驗(yàn)具體數(shù)據(jù) 硫代硫酸鈉濃度：0.005696mol/L
| 樣品編號(hào) | 質(zhì)量（g） | 消耗體積（ml） | 過(guò)氧化值（g/100g） | 平均值（g/100g） |
自動(dòng)電位滴定 | A(花生油) | 3.0780 | 4.731 | 0.1041 | 0.1045 |
3.2501 | 5.012 | 0.1048 | |||
B(橄欖油) | 3.5725 | 10.06 | 0.1975 | 0.1941 | |
2.2480 | 6.227 | 0.1906 | |||
C(1號(hào)樣品) | 2.2075 | 1.592 | 0.0423 | 0.0416 | |
3.4120 | 2.231 | 0.0409 | |||
空白 |
| 0.299 |
|
|
使用指示劑的方法手動(dòng)滴加了幾組樣品，其平行性相對(duì)于自動(dòng)電位滴定法是較差的。
4 結(jié)論
手動(dòng)滴定的時(shí)候淀粉加入的時(shí)間和淀粉加入量的不同都會(huì)影響滴定結(jié)果。這是因?yàn)榈矸蹖?duì)碘有包裹作用。所以淀粉應(yīng)該在溶液顏色滴至淡黃色時(shí)加入。
手動(dòng)滴定不同操作人員對(duì)色差感覺(jué)也不盡相同。
加入淀粉滴定至終點(diǎn)之后將樣品稍微放置幾分鐘，發(fā)現(xiàn)溶液重新變藍(lán)，認(rèn)為是被淀粉包裹的碘單質(zhì)被釋放出來(lái)。再滴定至終點(diǎn)，這樣，手動(dòng)滴定結(jié)果與儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)的結(jié)果就會(huì)比較一致。這樣就會(huì)使得操作比較麻煩。而自動(dòng)電位滴定法就沒(méi)有這樣的各種問(wèn)題。這也體現(xiàn)了自動(dòng)電位滴定法的準(zhǔn)確性和操作的簡(jiǎn)便性。
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