一、原理及方法
化學(xué)需氧量(COD)是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，結(jié)果一般以氧的量來表示(以mg/L計(jì))。它是反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度�；瘜W(xué)需氧量測(cè)定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。
COD-572型化學(xué)需氧量分析儀是采用庫侖滴定的方法進(jìn)行測(cè)量，此方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少，簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的步驟，尤其適合環(huán)境監(jiān)測(cè)部門對(duì)水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測(cè)量。
參考及符合:水質(zhì)安全106項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)與儀器(GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn))
參考及符合: 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定( GB 11892-1989)。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO8467-1986《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、水源水和地面水的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.5～4.5mg/L。對(duì)污染較重的水，可少取水樣，經(jīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測(cè)定工業(yè)廢水中有機(jī)污染的負(fù)荷量，如需測(cè)定，可用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量。
二、實(shí)驗(yàn)儀器及備件
1.水浴鍋及相當(dāng)加熱裝置
l一般水樣中的高錳酸鉀指數(shù)小于5mg/L:水浴后直接進(jìn)行測(cè)量。
l當(dāng)水樣中的高錳酸鉀指數(shù)大于5mg/L:用預(yù)先稀釋的方法或減少取樣量后,水浴后測(cè)量。
3.常規(guī)實(shí)驗(yàn)用具及玻璃容器
三、實(shí)驗(yàn)溶液配制
1.硫酸溶液（1:3）：將1體積硫酸在水浴冷卻下加入到3體積的水中，加高錳酸鉀滴至溶液保持微紅。
2.重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
3.硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3＝1mol/L)：稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。(若有沉淀物需過濾除去)
4.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G－3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
5.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)：吸取100mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
6.3mol/L硫酸溶液：將165mL濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中，冷卻至室溫，稀釋到1L。
7. 飽和硫酸鉀溶液：將過量的硫酸鉀加入水中溶解，保證有多余的硫酸鉀固體即可。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 儀器標(biāo)定：
取5mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸餾水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。
開機(jī)，按“切換”鍵，選擇錳法進(jìn)行試驗(yàn)。按標(biāo)定鍵：“電解電流：20mA”。“標(biāo)樣體積：5mL”。（國(guó)標(biāo)中要求滴定時(shí)間控制在2min，故電解電流為20mA）。
標(biāo)定值應(yīng)大于7mg/L，如小于7mg/L,須重新配置溶液，重新制取重蒸水。
2. 樣品處理：
取5mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL樣品水樣和5mL(1+3)硫酸溶液，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。
如消解后紅色明顯褪去，需對(duì)樣品用進(jìn)行稀釋或減少取樣量重新消解。
購買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080274，標(biāo)稱值為223mg/L,稀釋配置為COD=5mg/L和10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。
3. 測(cè)量?jī)x器設(shè)置：
標(biāo)液體積：5ml，電解電流：20mA，樣品體積：以實(shí)際加液量為準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)溶液 （mg/L） | 稀釋配制高錳酸鹽指數(shù)的理論值（mg/L） | 測(cè)定值 （mg/L） | 平均值 （mg/L） | 誤差% | |
223 | 5.1 | 5.2 | 5.1 | 5.15 | 0.97 |
10.2 | 10.3 | 10.2 | 10.25 | 0.48 | |
五、應(yīng)用拓展
本法可拓展為分析上限10mg/L，只需做10ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定即可。
1.標(biāo)定前處理：
取10mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸餾水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。
2.樣品前處理：
取10mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL樣品和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。但10ml的標(biāo)定和測(cè)量會(huì)使實(shí)驗(yàn)時(shí)間加長(zhǎng)，用戶也可用5ml的標(biāo)定做5mg/L-10mg/L的樣品，只需減少取樣量并輸入實(shí)際取樣量即可。
如用戶想提高測(cè)量準(zhǔn)確性，可調(diào)節(jié)電解電流為10mA，但10mA時(shí)電解速度較慢，與20mA相比，會(huì)使測(cè)量時(shí)間加倍。
國(guó)標(biāo)要求高錳酸鹽指數(shù)的分析控制在2min內(nèi)完成，此方法平均分析時(shí)長(zhǎng)2min左右，滿足分析要求。
六、注意事項(xiàng)
1.消解時(shí)嚴(yán)格控制時(shí)間30min，消解時(shí)間過久會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大，時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏小，測(cè)定5mg/L左右樣品時(shí)尤為明顯。
2.如消解實(shí)際樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)紅色明顯褪去，須減少取樣量后重新消解測(cè)量。
3.恒溫水浴裝置在消解前應(yīng)保證溫度在95℃-100℃，并保證水量充足，避免因中途加水導(dǎo)致溫度不夠，致使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)。
4.電極連接嚴(yán)格按照說明書步驟，如電極線接錯(cuò)，實(shí)驗(yàn)無法正常進(jìn)行。
5.單鉑絲電極內(nèi)充液3mol/L硫酸應(yīng)定時(shí)更換，避免酸度不夠，使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。
6.按照標(biāo)準(zhǔn) 1/5KMnO4＝0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，重新配置溶液后須重新標(biāo)定。儀器存儲(chǔ)3組標(biāo)定數(shù)據(jù)，如用戶再次標(biāo)定次數(shù)不足3組，須刪除原標(biāo)定數(shù)據(jù)。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用雷磁COD-572化學(xué)耗氧量測(cè)定儀測(cè)定CODMn，即采用庫倫法滴定化學(xué)耗氧量的優(yōu)點(diǎn)如下：
1.儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)，不會(huì)受人為的誤差的影響。
2.其精度和準(zhǔn)確度都明顯優(yōu)于手動(dòng)滴定的方法
3.滴定劑采用硫酸鐵，用電解還原后氧化，不存在滴定時(shí)的溫度限制。
4.儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，不需手動(dòng)后續(xù)處理計(jì)算。
5.反應(yīng)時(shí)間可根據(jù)設(shè)置條件改變，快速方便。
6.滿足國(guó)標(biāo)要求。測(cè)量重復(fù)性良好
與電位滴定儀相比， COD-572化學(xué)耗氧量測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)過程中限制條件更少，操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，測(cè)定時(shí)間短；缺點(diǎn)是只能用于化學(xué)耗氧量測(cè)定。
文章來源雷磁官網(wǎng)
