一．實(shí)驗(yàn)原理
化學(xué)需氧量(COD)是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，結(jié)果一般以氧的量來(lái)表示(以mg/L計(jì))。它可以反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度。
化學(xué)需氧量測(cè)定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。
COD-572型化學(xué)需氧量分析儀是采用庫(kù)侖滴定的方法進(jìn)行測(cè)量，此方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少，簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的步驟，尤其適合工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析，也可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)部門對(duì)水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測(cè)量。
二．實(shí)驗(yàn)儀器
電極：參照?qǐng)D如下
三．溶液配制
需準(zhǔn)備的純?cè)噭簼饬蛩�、硫酸銀、硫酸鐵、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫酸鉀、硫酸汞。
1.重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
2.重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)：稱取2.452g重鉻酸鉀溶于重蒸餾水中，移至1000ml容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。
3.硫酸－硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，使其溶解、搖勻。(一般需放置1～2天才可溶解)
4.硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3＝1mol/L)：稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中，移至1000ml容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。(若有沉淀物需過(guò)濾除去)
5.硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中，加入20ml3mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
6.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過(guò)夜，用G－3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
7.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
8.1＋3硫酸溶液：取1份體積的濃硫酸慢慢加入到3份體積的重蒸餾水中，搖勻冷卻備用。
9.3mol/L硫酸溶液：將165ml濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中，冷卻至室溫，稀釋到1L。
10.飽和硫酸鉀溶液：將過(guò)量的硫酸鉀加入水中溶解，保證有多余的硫酸鉀固體即可。
11.鉻酸洗液：將20g重鉻酸鉀溶于20ml水中，再慢慢加入400ml濃硫酸。
四．實(shí)驗(yàn)樣品
重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)1ml 3ml
河水 自來(lái)水
五．實(shí)驗(yàn)步驟
1.電極準(zhǔn)備
電解電極陽(yáng)極(單鉑絲，玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極的“＋”端連接(紅色接線柱)。
電解電極陰極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極的“－”端連接。
檢測(cè)電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的中心線連接，檢測(cè)電極負(fù)極(黑色鎢絲，玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。
2.樣品準(zhǔn)備
重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)1ml，3ml，河水，自來(lái)水
3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1）1ml重鉻酸鉀溶液的標(biāo)定值：
取1ml重鉻酸鉀溶液，加12ml重蒸餾水和17ml硫酸－硫酸銀溶液，加熱回流15分鐘，稍冷加33ml重蒸餾水及7ml硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。
標(biāo)樣體積 | 電解電流 | 大致分析時(shí)間 | 測(cè)量選用電流 | 大致分析時(shí)間 |
1ml | 10mA或20mA | 480秒或240秒 | 10mA或20mA | 小于標(biāo)定時(shí)間 |
3ml | 40mA | 360秒 | 40mA | 小于標(biāo)定時(shí)間 |
開(kāi)機(jī)，按“切換”鍵，選擇鉻法進(jìn)行標(biāo)定試驗(yàn)。此時(shí)，按“標(biāo)定”鍵，儀器顯示如下。
當(dāng)所選擇參數(shù)確定后，再按“確認(rèn)”鍵。儀器顯示“準(zhǔn)備好嗎”，按“確認(rèn)”鍵。
在標(biāo)定前，溶液為淡黃色
到達(dá)終點(diǎn)之后溶液為淡藍(lán)色
儀器自動(dòng)進(jìn)行分析，結(jié)束后顯示標(biāo)定值。
一般標(biāo)定值在40mg/L左右。(低于35mg/L時(shí)，可能是重蒸餾水質(zhì)量不好或試劑純度)。
一般3ml重鉻酸鉀溶液的標(biāo)定值在120mg/L左右。(低于105mg/L時(shí)，可能是重蒸餾水質(zhì)量不好或試劑純度不夠)
取1ml重鉻酸鉀溶液,“電解電流：20mA”,分析電解過(guò)程中，電位穩(wěn)定后起始約為1150mv, 電解過(guò)程中，電位基本不變，接近終點(diǎn)時(shí)電位快速下降至約950mv,分析結(jié)束,時(shí)間約為240秒,電解過(guò)程中單鉑絲上有氣泡溢出。溶液顏色從起始淡黃色變?yōu)榻K點(diǎn)時(shí)淡藍(lán)色。
影響標(biāo)定結(jié)果最主要因素：重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)準(zhǔn)確性，重蒸餾水質(zhì)量不好。
重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)濃度低，本底蒸餾水含COD，則標(biāo)定值小于40mg/L。
重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)濃度高，則標(biāo)定值大于40mg/L。
標(biāo)定重鉻酸鉀溶液，可不進(jìn)行加熱回流。
測(cè)量COD必領(lǐng)進(jìn)行加熱回流15分鐘。并清洗收集回流管溶液。
電解時(shí)間越短，消耗重鉻酸鉀溶液(0.05mol/L)越少，COD含量越高。
電解時(shí)間越長(zhǎng)，消耗重鉻酸鉀溶液(0.05mol/L)越大，COD含量越低。
理論上電解時(shí)間240秒，COD含量為零。
2）鉻法測(cè)量
在進(jìn)行鉻法測(cè)量前，必須有鉻法標(biāo)定值貯存在儀器內(nèi)(用1ml重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)量，必須有1ml重鉻酸鉀標(biāo)樣體積的標(biāo)定值貯存在儀器內(nèi)；用3ml重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)量，必須有3ml重鉻酸鉀標(biāo)樣體積的標(biāo)定值貯存在儀器內(nèi))。
水樣中COD值小于30mg/L時(shí)，取1ml重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)量，取10ml水樣加2ml重蒸餾水和17ml硫酸－硫酸銀溶液(3.2.c)，加熱回流15分鐘，稍冷加33ml重蒸餾水及7ml硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。開(kāi)機(jī)，儀器顯示如下圖，按“切換”鍵，選擇鉻法進(jìn)行測(cè)量試驗(yàn)。
水樣中COD值在30mg/L～100mg/L時(shí)，取3ml重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)量。
水樣中COD值在100mg/L～1000mg/L時(shí)，取3ml重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)量。
根據(jù)水樣中的COD值，用預(yù)先稀釋的方法或減少取樣量進(jìn)行測(cè)量。用預(yù)先稀釋的方法只需將水樣稀釋，保證稀釋后的COD值小于100mg/L。
六．日常維護(hù)
1 電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充，保證溶液高度高出溶液杯的液面1cm以上。
2 一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換，并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
3 所用的玻璃器皿應(yīng)保持干凈。
4 電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無(wú)溶液的溶液杯中，以防損壞。
5 檢查電極連線是否保持良好的連接。
6 儀器的輸入端(測(cè)量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短 插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
7 開(kāi)機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。
七. 實(shí)驗(yàn)討論
1）測(cè)量范圍：(0～1000)mg/L
2）分析用蒸餾水需重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
3）電解時(shí)間越短，消耗重鉻酸鉀溶液(0.05mol/L)越少，COD含量越高。
電解時(shí)間越長(zhǎng)，消耗重鉻酸鉀溶液(0.05mol/L)越大，COD含量越低。
4）標(biāo)定用重鉻酸鉀需關(guān)注純度。
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