一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
使用電位滴定儀，絡(luò)合滴定。用電位滴定法。
鋅離子與EDTA有很高的絡(luò)合常數(shù)，它們按照1：1進(jìn)行絡(luò)合產(chǎn)生絡(luò)合物。
鈣離子與EDTA有很高的絡(luò)合常數(shù)，它們按照1：1進(jìn)行絡(luò)合產(chǎn)生絡(luò)合物。
因?yàn)闆]有鋅電極，我們采用反滴定法。
標(biāo)準(zhǔn)參照GB 8820-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葡萄糖酸鋅
二、滴定使用
電極：pCa-1型鈣離子選擇電極 232-01型電極為參比電極
三、試劑(略)
3.1 葡萄糖酸鋅（C12H22O14Zn）C（Zn）=0.02mol/L：準(zhǔn)確稱取0.9100g（實(shí)際0.9103）溶解。在容量瓶中定容至100ml。
3.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Ca）=0.02mol/L：將CaCO3準(zhǔn)確稱取1.001g，加入少量蒸餾水潤濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸的鹽酸至碳酸鈣完全溶解，避免過量。加200ml水煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。
3.3乙二胺四乙酸二鈉C（EDTA）=0.05mol/L：將EDTA在80℃下干燥2小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱取EDTA4.650g，在容量瓶中定容至250ml。
四、EDTA濃度的標(biāo)定步驟及結(jié)果分析
4.1EDTA濃度的標(biāo)定：
吸取5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用EDTA溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
4.2分析結(jié)果計(jì)算
EDTA的濃度用C1表示
C1=C2×V2/V1
式中：C2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，0.02mol/L
V2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）：
V1—EDTA的體積（ml）
V2：10ml 5ml V1：4.126 2.088 C1：0.0485 0.479
故C（EDTA）=0.0482 mol/L
每5ml鈣標(biāo)液消耗2.075ml
五、葡萄糖酸鋅中鋅含量的滴定
吸取葡萄糖酸鋅溶液和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液各5ml，用EDTA溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
因鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA2.075 ml,所以鋅樣消耗1.794
六、指示劑法測定鋅含量
此組實(shí)驗(yàn)是用來比對電位滴定法的準(zhǔn)確性的。
平行三次，體積分別為：1.809ml,1.808ml, 1.806 ml。
七、葡萄糖酸鋅中鋅含量的計(jì)算
每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于22.78mg的C12H22O14Zn。每5ml葡萄糖酸鋅溶液中含量為45.79mg。
葡萄糖酸鋅含量=22.78m×CEDTA/0.05×Vzn
CEDTA=0.0482
Vzn：滴定中鋅消耗體積
滴定中鋅消耗體積：1.794
葡萄糖酸鋅含量： 39.40
C12H22O14Zn%： 86.04%
手動(dòng)平行三次，體積分別為：1.809ml, 1.808ml, 1.806 ml
葡萄糖酸鋅含量：39.72 39.69 39.65
C12H22O14Zn%： 86.74% 86.68% 86.59 %
手動(dòng)滴定因肉眼觀察終點(diǎn)稍微偏后，滴定結(jié)果與電位滴定數(shù)據(jù)基本一致，可認(rèn)為數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確的。
