一、實(shí)驗(yàn)原理
試樣中所含的氯化膽堿用水溶解,過濾取濾液。氯離子溶解在濾液中。
使用銀量法測定其中氯化膽堿的含量。
銀電極可以根據(jù)電位不同進(jìn)行終點(diǎn)判定。
二、儀器
216-01銀離子選擇電極
217-01型參比電極
三、試劑
(1) 0.1 mol/l 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
(2) 因?yàn)槭褂玫氖浅兯士瞻诪?
(3)樣品1(50%硅型粉劑),樣品2(50%玉米芯型粉劑)
四、實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取0.7g試樣(精確至0.0001g),置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,放置20min后過濾。準(zhǔn)確移取25ml于100ml燒杯中,滴定。每組平行兩次。
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化膽堿的含量
計(jì)算公式:
C(V-V0)×0.13963×4
X= ———————————— ×100,(1)
M
C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(0.1mol/L)
V——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
因?yàn)槭褂玫氖浅兯,故空白為V0=0
M——試樣的質(zhì)量(g)
0.13963——與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然憠A的質(zhì)量。、
4——稀釋倍數(shù)
五、結(jié)果計(jì)算
樣品1(50%硅型粉劑)樣品質(zhì)量:0.7045g
(1)終點(diǎn)電位:282.2mV 消耗體積:6.384ml
X=50.61%
樣品2(50%玉米芯型粉劑) 樣品質(zhì)量:0.7250g
(1)終點(diǎn)電位:287.1mV 消耗體積:6.573ml
X=50.64%
六、討論
1從滴定曲線圖可以看出,利用預(yù)滴定模式測定氯化膽堿,滴定曲線電位變化大,終點(diǎn)電位對應(yīng)于添加滴定劑體積的突躍很明顯。
2滴定數(shù)據(jù)表明:用自動電位滴定法測定氯化膽堿含量,測得結(jié)果重現(xiàn)性較好。主要是該方法避免了人眼對指示劑顏色變化判定的誤差。