一、實(shí)驗(yàn)原理
含磺胺氯吡嗪鈉（C10H8C1N4NaO2S.H2O），俗稱三字秋蟲粉，是一種抗原蟲藥。它可以和亞硝酸鈉定量反應(yīng)進(jìn)行滴定。照電位滴定法《中國藥典》2010年版。
二、儀器
260型電導(dǎo)電極
三、試劑
（1）0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。
（2）對氨基苯磺酸的配制：將對氨基苯磺酸（基準(zhǔn)試劑）在120℃下干燥2小時，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬分之一天平稱取8.400g,(實(shí)際稱量8.411g)加100mL蒸餾水及10mL濃氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。
四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果
1．容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的對氨基苯磺酸液，放入100mL燒杯中，用量筒加入20mL鹽酸（1+2）和25mL蒸餾水。儀器“靈敏度”調(diào)至2×10-8A/格（×0.01）,“終點(diǎn)”調(diào)至50,“極化電壓”調(diào)至50。打開攪拌器，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕將指針調(diào)到零。在滴定管內(nèi)加入0.1mol/LNaNO2滴液。記錄滴定管讀數(shù)X0。按“開始”鍵，儀器自動進(jìn)行分析，結(jié)束后，記錄滴定管讀數(shù)X1。
滴定消耗的體積VI為：X1-X0。
| 初始電流(μA) | 終點(diǎn)電流(μA) | 消耗體積（ml） | NaNO2的濃度(mol/L) |
1 | 0 | 88 | 9.6 | 0.1012 |
2 | 0 | 92 | 9.5 | 0.1022 |
所以NaNO2的濃度為0.1017mol/L
2. 取本品（約相當(dāng)于磺胺氯吡嗪鈉0.5g）,精密稱定,加水25ml使溶解,加二甲基甲酰胺15ml,緩慢加入氫溴酸溶液（1→2）40ml,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于32.47mg的C10H8C1N4NaO2S.H2O
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：滴定的過程中溶液由淡黃色透明溶液逐漸變成橘紅色透明溶液。
磺胺氯吡嗪鈉質(zhì)量（g） | 初始電流(μA) | 終點(diǎn)電流(μA) | 消耗體積（ml） | 磺胺氯吡嗪鈉含量 |
0.5580 | 0 | 50 | 5.1 | 30.03% |
0.5380 | 0 | 52 | 4.9 | 29.93% |
所以磺胺氯吡嗪鈉含量為29.98%
文章來源雷磁官網(wǎng)。
