一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
使用電位滴定儀，絡(luò)合滴定。用電位滴定法。
鈣離子與EDTA有很高的絡(luò)合常數(shù)，它們按照1：1進(jìn)行絡(luò)合產(chǎn)生絡(luò)合物。
二、使用儀器
電極：pCa-1型鈣離子選擇電極、232-01型電極做參比電極
三、 試劑
3.1 氨水 AR
3.2 鹽酸：4 mol/L
3.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Ca）=0.02mol/L：將CaCO3在150℃下干燥2小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱(chēng)取1.001g，加入少量蒸餾水潤(rùn)濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸的鹽酸至碳酸鈣完全溶解，避免過(guò)量。加200ml水煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。
3.4乙二胺四乙酸二鈉C（EDTA）=0.02mol/L：將EDTA在80℃下干燥2小時(shí)，取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱(chēng)取EDTA3.7g，在容量瓶中定容至500ml。
3.5 pH=10的NH3-NH4CL緩沖溶液：稱(chēng)取5.4g氯化銨，加入35ml氨水，定容至100ml。
四、EDTA濃度的標(biāo)定步驟及結(jié)果分析
4.1EDTA濃度的標(biāo)定：
吸取10ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml燒杯中，加蒸餾水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液，用EDTA溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
4.2分析結(jié)果計(jì)算
EDTA的濃度用C1表示
C1=C2×V2/V1
式中：C2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，0.02mol/L
V2—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）：10 ml
V1—EDTA的體積（ml）
V1：10.090 10.092
C1：0.0198 0.0.0198
故C（EDTA）=0.0198 mol/L
五、 牛奶中鈣含量的標(biāo)定及結(jié)果計(jì)算
5.1優(yōu)+中鈣含量的標(biāo)定及計(jì)算
5.1.1優(yōu)+中鈣含量的標(biāo)定
用移液管移取1ml牛奶于250ml錐形瓶中，將移液管清洗幾次，將清洗液也導(dǎo)入錐形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液。用EDTA溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
5.1.2優(yōu)+中鈣含量的計(jì)算
牛奶中鈣含量用C表示 ： C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的濃度，0.0198mol/L V1—EDTA的體積（ml）
A—鈣的原子質(zhì)量（40.08） V0—試樣的體積（ml）：1 ml
V1：1.891 1.889
C= 0.0198×1.891×40.08×1000/1=1500.67mg/L
C= 0.0198×1.889×40.08×1000/1=1499.08mg/L
5.2高鈣中鈣含量的標(biāo)定及計(jì)算
5.1.1高鈣中鈣含量的標(biāo)定
用移液管移取1ml牛奶于250ml錐形瓶中，將移液管清洗幾次，將清洗液也導(dǎo)入錐形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液。用EDTA溶液在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
5.1.2高鈣中鈣含量的計(jì)算
V1：1.783 1.783
牛奶中鈣含量用C表示 ：
C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的濃度，0.0198mol/L
V1—EDTA的體積（ml）
A— 鈣的原子質(zhì)量（40.08）
V0—試樣的體積（ml）：1 ml
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
牛奶的參考值是1400 mg/L
六．方法討論
（1）在用移液管移取牛奶的時(shí)候因?yàn)榕Ｄ毯苋菀渍掣皆谝埔汗芄鼙�，所以�?yīng)用去離子水清洗幾次，然后將清洗液一起加入錐形瓶?jī)?nèi)一起滴定。
（2）牛奶比較容易粘附電極，所以在每一次滴定結(jié)束后應(yīng)用清水反復(fù)清洗幾次。
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