羥苯甲酯,分子式C8H8O3 ,本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末。主要用作有機合成、食品、化妝品、醫(yī)藥的殺菌防腐劑,也用作于飼料防腐劑。
一.實驗原理及方法
使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,《中國藥典》2010年版二部第1226頁電位滴定法(《中國藥典》2010年版二部新增)。
二.實驗儀器
電極:231或231-01pH玻璃電極為指示電極,212-01參比電極
三.試劑
1)氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)。
2)配制硫酸標準溶液(0.5mol/l),并用氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)標定。
四.實驗步驟
1)儀器準備,參照ZDJ-5說明書
2)參數設置
3)取羥苯甲酯約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精確加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,立即置冰浴中放冷,參照電位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點;并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于152.1mg的C8H8O3。
五.滴定結果
氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)標定硫酸。
硫酸溶液濃度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548mol/L
按下列公式計算:
羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%,其中:
C-硫酸標準溶液濃度(mol/L)
V-滴定時消耗硫酸標準溶液體積(ml)
M-樣品質量(g)
1.025g羥苯甲酯滴定曲線
終點電位: -26.3 mV 消耗體積: 14.449 ml
羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%
=152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%
=101.75%
文章參考雷磁官網。