樣品條件：在硫酸5%~10%含量中監(jiān)測(cè)氟離子。關(guān)鍵是解決樣品預(yù)處理，使此濃度硫酸樣品對(duì)氟離子選擇性電極不造成損壞；與常規(guī)氟離子測(cè)量方法進(jìn)行比對(duì)，預(yù)處理后氟離子測(cè)量是否存在干擾并產(chǎn)生誤差。
一 、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1．實(shí)驗(yàn)設(shè)備：PXSJ-226實(shí)驗(yàn)室離子計(jì)、JB-1磁力攪拌器、PF-1或PF-1-01氟離子選擇性電極、232或232-01參比電極、T-820D溫度傳感器。
2．實(shí)驗(yàn)溶液：配制氟化鈉溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L)
3．實(shí)驗(yàn)溶液：配制硫酸溶液濃度為5%，用氫氧化鈉中和，使PH控制在5左右此溶液做為溶劑。
氟化鈉（0.1mol/L）含硫酸氫氧化鈉溶液配制方法：
取4.199g氟化鈉于1000ml容量瓶中，加以上溶劑至刻度。
氟化鈉溶液（0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L) 含硫酸氫氧化鈉 配制方法：
用配制成0.1mol/L氟化鈉含硫酸氫氧化鈉的溶液，按1：10濃度用溶劑逐步稀釋的方法即可。
二、 實(shí)驗(yàn)過程
（1）實(shí)驗(yàn)前先將各電極在相對(duì)應(yīng)的0.001mol/L的硝酸鈉和氟化鈉溶液中浸泡2小時(shí)，再用去離子水洗凈待測(cè)。
（2）按照PHSJ-226說明書所說，裝備好儀器，將待測(cè)溶液放入燒杯中，放置在磁力攪拌器上，打開電源，進(jìn)行測(cè)試�，F(xiàn)對(duì)各濃度下的氟化鈉的電位測(cè)試數(shù)據(jù)如下：
氟化鈉各濃度下的測(cè)試電位：
濃 度(mol/L) | 濃 度 lg[c] | 測(cè)量結(jié)果 （1） | 測(cè)量結(jié)果 （2） | 測(cè)量結(jié)果 （3） | 測(cè)量結(jié)果 （4） | 平均值 |
空白 | 空白 | 350 mv | 352 mv | 348 mv | 350 mv | 350 mv |
0.1 | -1 | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv |
0.01 | -2 | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv |
0.001 | -3 | 166mv | 167mv | 168mv | 168mv | 167.25mv |
0.0001 | -4 | 223mv | 224mv | 224mv | 224mv | 223.75mv |
氟化鈉含硫酸氫氧化鈉各濃度下的測(cè)試電位：
濃 度(mol/L) | 濃 度 lg[c] | 測(cè)量結(jié)果 （1） | 測(cè)量結(jié)果 （2） | 測(cè)量結(jié)果 （3） | 測(cè)量結(jié)果 （4） | 平均值 |
空白 | 空白 | 350 mv | 352 mv | 348 mv | 350 mv | 350 mv |
0.1 | -1 | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv |
0.01 | -2 | 106mv | 105.7mv | 105.9mv | 106mv | 105.9mv |
0.001 | -3 | 166mv | 167mv | 168mv | 168mv | 167.25mv |
0.0001 | -4 | 223mv | 223.7mv | 224mv | 224.3mv | 223.75mv |
三. 方法討論
1. 以上試驗(yàn)使用實(shí)驗(yàn)室PXSJ-226離子計(jì)，盡量摸擬在線連續(xù)監(jiān)測(cè)方法，符合在硫酸5%~10%含量中監(jiān)測(cè)氟離子含量的條件。
2．在線連續(xù)監(jiān)測(cè)氟離子濃度，需配制自動(dòng)加堿裝置、DWG-8003型在線氟離子監(jiān)測(cè)儀、在線PH儀。
3．僅對(duì)測(cè)試水樣進(jìn)行PH控制，因?qū)嶋H進(jìn)入在線氟離子監(jiān)測(cè)儀溶液每分鐘少于50ml,盡量減少加堿量,以免稀釋氟離子濃度, PH控制在3.5~4.5左右。
4．在線PH儀建議選用PHG-21D,使用報(bào)警輸出控制加堿裝置。
5．氟化鈉含硫酸氫氧化鈉各濃度下的測(cè)試電位與常規(guī)氟化鈉各濃度下的測(cè)試電位幾乎沒有偏差,線性及一致性良好。
文章來源雷磁官網(wǎng)。
