三乙醇胺即三(2-羥乙基)胺,可以看做是三乙胺的三羥基取代物。與其他胺類化合物相似,由于氮原子上存在孤對電子,三乙醇胺具弱堿性,能夠與無機(jī)酸或有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽。是一種藥用輔料。
一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,參照《中國藥典》2010年版二部第1181頁電位滴定法。
二、使用儀器
電極:玻璃電極231-01,參比電極212-01
三、試劑配制
1)鹽酸滴定液(1mol/l):取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。
2)鹽酸滴定液標(biāo)定:取在270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合液10滴,用本液滴定至溶液由綠轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?ml鹽酸滴定液(1mol/l)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。既得。
四、樣品
三乙醇胺,C6H15NO3 149.19 [102-71-6]
本品為2,2’,2’’-氮川三乙醇,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物 計算,含總堿以C6H15NO3計應(yīng)為99.0%~103.0%。
【性狀】本品為無色至微黃色的粘稠澄清液體。本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1)儀器準(zhǔn)備,參照ZDJ-5型自動滴定儀說明書
2)參數(shù)設(shè)置
3)建議以計算機(jī)連機(jī)控制做此化學(xué)滴定。
4)取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒內(nèi)不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于149.2mg的C6H15NO3。
六.滴定結(jié)果
自動電位滴定儀測定三乙醇胺
樣品重量(g) | 1.21g | 1.205g | 1..201 |
滴定用鹽酸體積 (ml) | 23.044 | 23.008 | 22.948 |
滴定結(jié)果 %濃度 | 98.29 | 98.55 | 98.624 |
樣品滴定曲線圖
終點(diǎn)電位:154.1mv 終點(diǎn)體積:22.948ml
文章參考雷磁官網(wǎng)。