一、液相色譜儀卡套柱
使用卡套柱時(shí),兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗,任何時(shí)候都不能將卡套取下來(lái),否則會(huì)造成填料的流失。
卡套柱的安裝(加預(yù)柱)步驟:
1、將卡套架套入柱芯
2、將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽,使夾套高于柱芯
3、將已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高過(guò)夾套片
4、將“子彈頭”預(yù)柱放入卡套片內(nèi)
5、將卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手?jǐn)Q緊
6、然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
二、液相色譜儀色譜柱
1、平衡色譜柱
反相色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)干掉,因此在用流動(dòng)相分析樣品之前,應(yīng)使用10~20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱;如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用純水“過(guò)渡”。
硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相,請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡。
如何平衡色譜柱?平衡過(guò)程中,將流速緩慢地提高用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線。(緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡)
2、色譜柱的再生。
進(jìn)行色譜柱再生時(shí),應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵,我們建議最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。
注意:在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí),由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此,應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì),用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。