本文主要介紹用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度計法測水樣總氮的注意事項。
1、水樣保存
水樣應(yīng)盡快分析，如果低濃度在合適的溫度可存放一周，如果高濃度就有不確定性。當(dāng)樣品濃度越大，溫度較高如30度以上，放置時間越長，測量損失越多，原因是在較高溫度下，銨鹽會轉(zhuǎn)化可揮發(fā)的氨。所以可以在對水樣無影響的前提下對水樣進(jìn)行酸化。
2、實驗用水和玻璃器皿
實驗用水最好用無氨水，新做的超純水效果也是不錯。對于玻璃器皿要盡量把總氮和氨氮，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮等實驗項目的試劑，玻璃儀器隔離開，避免氨的交叉污染。玻璃儀器可用10%的鹽酸浸洗。
3、試劑的影響
試劑的影響度最高的是過硫酸鉀，如果過硫酸鉀純度不夠，空白會大，直接影響檢驗結(jié)果，可以對過硫酸鉀進(jìn)行二次提純，但很麻煩，建議用進(jìn)口的，雖然價格有點貴，但效果不錯。配制堿性過硫酸鉀一定要注意溫度不能高于60度，不然過硫酸鉀會分解。鹽酸1:9效果最好，酸度太大或太小空白都會偏高。
4、消解對空白的影響
如果消解溫度時間都必須控制好消解溫度122-124度之間，如果溫度低氧化不完全，水樣吸光值會低，如果溫度過高過硫酸鉀分解加快，水樣吸光值偏高。消解時間和消解溫度是相輔相成的，消解時間過短空白吸光度會非常大，因為過硫酸鉀本身在220NM有很強的吸收。最后空白要小于0.030.
（內(nèi)容參考化驗員之家）
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