如何修復(fù)受損的色譜柱一直是液相色譜工作者關(guān)注的熱點(diǎn)，一般采用溶劑清洗或反沖的方法進(jìn)行修復(fù)，或是對更換色譜柱篩板和挖補(bǔ)填料修復(fù)色譜柱。
本文主要介紹采用更換色譜柱篩板和挖補(bǔ)填料的方法對實(shí)驗(yàn)室中幾根C18色譜柱進(jìn)行簡單修復(fù)的過程，以供參考。
液相色譜柱是高效液相色譜分離系統(tǒng)的重要組成部分，對待測物質(zhì)的分離和檢測起著至關(guān)重要的作用。采用高效液相色譜法對樣品分析時(shí)，樣品中一般都含有諸多雜質(zhì)，其中保留性能較弱的物質(zhì)能快速從色譜柱中沖洗出來，對分析產(chǎn)生干擾較小；中等保留強(qiáng)度的雜質(zhì)也能被緩慢沖洗出來，但可能會(huì)對分析產(chǎn)生一定的干擾；強(qiáng)保留雜質(zhì)難以洗脫下來，隨著樣品分析數(shù)量的增加，這些強(qiáng)保留雜質(zhì)會(huì)聚集在色譜柱的柱頭或者色譜柱中，引起液相色譜柱的污染，導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降、分離度變差，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)䦟?dǎo)致色譜峰變形，出現(xiàn)色譜峰拖尾，肩峰、開叉等現(xiàn)象。
色譜柱的堵塞、塌陷或者污染一般容易發(fā)生在色譜柱的入口端，對色譜柱篩板的清洗和填料的修補(bǔ)也主要是針對色譜柱的入口位置，如果發(fā)現(xiàn)出口方向的填料也被污染了，色譜柱基本也就修復(fù)無望，也沒有修復(fù)的意義了。如果對入口端修復(fù)后，色譜柱的性能仍然沒有改觀，而出口端的色譜柱調(diào)料較為干凈的時(shí)候，可以將出口端的填料進(jìn)行保留，對其他色譜柱進(jìn)行填補(bǔ)修復(fù)。
一、色譜柱拆解過程
用開口扳手固定色譜柱，防止其轉(zhuǎn)動(dòng)，用活動(dòng)扳手或者另一開口扳手將其上端密封拆開。
[注：不同廠家的色譜柱結(jié)果結(jié)構(gòu)有所區(qū)別]
二、色譜柱修復(fù)案例
可以將色譜柱的篩板小心的拆下來，并超聲清洗，查看清洗后色譜圖是否正常。
如果色譜柱清洗篩板后測試發(fā)現(xiàn)清洗篩板無效，就要填補(bǔ)色譜柱，如果前端的填料比較臟，可以對填料進(jìn)行挖補(bǔ)。并將其他廢棄色譜柱的尾端填料填入色譜柱。
該修復(fù)方法很有效，可以也有不管用的時(shí)候，如果填料很臟，那就很難修復(fù)了。
需要注意：
1、可以采用液相泵進(jìn)行多次填補(bǔ)修復(fù)；
2、修復(fù)有風(fēng)險(xiǎn)，操作需謹(jǐn)慎，可以采用危害從小到大的順序進(jìn)行修復(fù)，如有機(jī)溶劑沖洗，反沖，清洗或更換柱塞板，填料修補(bǔ)；
3、盡量用相同色譜柱填料進(jìn)行修補(bǔ)。
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