一、氣相色譜儀NPD氮磷檢測器組成
圖1 NPD系統(tǒng)示意圖
1——電離源 2——加熱系統(tǒng) 3——極化電壓 4——噴嘴極性轉(zhuǎn)換開關(guān)
二、NPD使用注意事項
為了使NPD保持其最佳性能，預防損壞和出現(xiàn)事故，使用中需注意以下四方面的操作：
1、電離源的保護
（1）老化
電離源老化時，切勿將柱連至檢測器�？蓪⒅断掠脨烆^螺絲將檢測器入口密封，通氫、空氣老化之。
（2）開電加熱
開加熱電源后，應逐步升高加熱電流，切勿突然用大電流加熱電離源。
（3）氫氣流速
只要靈敏度等能滿足分析方法要求，應盡量用低氫氣流速，以延長電離源壽命。
（4）關(guān)電加熱
關(guān)電加熱前，務必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài)，然后關(guān)電源，以防下次開電源時，加熱電流過大。
（5）休息
如果較長時間不工作（如過夜），應關(guān)加熱電流，以延長電離源壽命。
2、避免大量具電負性化合物進入檢測器
（1）溶劑
應避免使用氯代烴溶劑，如CH2Cl2、CHCl3等。它會使靈敏度急劇下降；雖然以后靈敏度還會逐漸恢復，但影響壽命。水、甲醇、乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響，同樣應盡量避免。在一定要用氯化烴或其他溶劑時，為避免溶劑峰后基線不能恢復，可以在分析方法中設一時間程序：從進樣至出溶劑峰期間，關(guān)閉氫氣當溶劑峰出完后再恢復氫氣流速至原設定值。這樣，NPD可很快恢復穩(wěn)定的基線。
（2）固定液和磷酸
切勿用帶氰基的固定液，如OV-275、XE-60等。還應避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
（3）水
如NPD長期閑置在高溫度環(huán)境中，檢測器內(nèi)可能積水，造成基流升高。這時，可在通氣的情況下，將檢測器溫度逐漸升至70℃、100℃各保持30min，再升溫150℃約10min，基流即可降至1pA以下。平時正常使用時，檢測器溫度應保持在150℃以上。
3、氫氣的安全和對NPD性能的影響
（1）防漏
切勿讓氫氣漏氣柱恒溫箱，以防爆炸。
（2）氫載氣
不要用氫氣做載氣，它將極大的影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫氣做載氣，流量必須小于3mL/min。
4、其他
（1）柱流失和氣路漏
NPD對柱流失和氣路漏不想FID那么敏感，因它是對N、P化合物專一性響應的檢測器，盡管如此，實際操作中還是應避免出現(xiàn)這些異常為妥。
（2）清洗
在用聚硅烷類固定液或作大量硅烷化衍生物樣品后，電極和噴嘴均必須定期清洗。
（3）電子線路與故障
通常檢測器的電子線路不會出現(xiàn)故障，因當代的檢測器電子線路都是固態(tài)線路。固態(tài)線路的特點是：如有故障，在開機后的前四周就會出現(xiàn)。所以，28天是好的，那么28年也不會有問題。通常如出現(xiàn)檢測器故障，幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。
相關(guān)閱讀：
