液相色譜儀分析最為常用的檢測器是紫外(可見)檢測器。
一、整機結構
1、主控制板
負責啟動光源(氘燈、鎢燈)的開啟和關閉,波長的設定,檢測信號的處理和計算,以及將檢測信號傳輸給外設的電腦等功能,因此主控制板是一個多功能的電路板。
該板的外觀圖見圖-3所示:
2、電源板
該板為氘燈和鎢燈提供點燈電壓以及為主板提供+5V,±15V工作電壓以及為波長驅動馬達提供+24V驅動電壓。該板是檢測器運轉的動力源,它的穩(wěn)定以否決定著測試精度。
該電源目前多為開關式電源,此種電源的優(yōu)點是輸入的交流電壓動態(tài)范圍寬,即受外電網電壓的波動影響小,別看體積小但轉換效率高。
但是此種開關電源也有一個弱點,就是如果工作時的散熱效果不好,電路中的大功率調整管較容易擊穿。因此在使用儀器時要注意使用環(huán)境的溫度及儀器周圍的散熱空間。
3、燈室
一般液相檢測器的燈室大多安裝的是氘燈,故檢測波長范圍在190~800nm。但根據(jù)機型波長范圍的需要也可增設鎢燈,使檢測波長范圍可以擴大到1100nm。
為了使光源能有效及有選擇性的照射到單色器中去,則需要將光源光束聚焦起來,這個工作則由光源鏡來完成。
燈室分為單燈室和雙燈室,單燈室的光源鏡是固定型的,而雙燈室的光源鏡是可轉動型的。
這個部分經常容易發(fā)生的故障有兩個:
一個是由于光源鏡表面是真空鍍鋁生成的反射膜,如長期的被光源照射及環(huán)境的影響容易產生一層白色的垢斑,減弱了光源燈的能量的反射。
二是透鏡因長期被燈照射,同樣回在鏡面上產生一層白色斑膜,這個膜對光的透過量產了很大的阻礙作用。
根據(jù)維修經驗,當檢測器的光能量不足時,許多使用者往往認為是燈的原因,因此即使更換了新的光源也解決不了問題,其實問題的結癥就在這兩個部件上。
對于光源鏡可以用火棉膠進行噴涂除膜處理(類似給人做美容面膜),但實施起來較復雜。如果死馬當活馬醫(yī)也可以使用脫脂棉球沾上1:1的乙醚和乙醇的混合液輕輕揩拭鏡面則可以改善反射率,如效果不佳那只能更換反光鏡或重新鍍膜了。
對于透鏡,因為是石英材料同時又沒有鍍膜的顧慮,因此可放心的用上述混合液擦拭,方法是先將透鏡取下然后擦拭透鏡兩面。
二、單色器
單色器可以說是檢測器的心臟部位,因此要加以詳述。
單色器包括有:出射、入射狹縫,光柵,波長調整機構,分束器(半透半反鏡),反射鏡,參比檢測器,樣品檢測器等。
1、狹縫:一般單色器均有兩個狹縫一個是入射另一個是出射;液相色譜檢測器的狹縫一般均為固定式的狹縫,帶寬一般在4~6nm間。狹縫窄一些分辨率好一些;狹縫寬一些重現(xiàn)性好一些。但無論如何,4~6nm范圍寬度的狹縫均能滿足分析的需要。
2、光柵:光柵質量的好壞直接影響著測試的分辨率。由于液相檢測器的體積均是小體積的,因此光柵一般做得較小,其對角線也就是2厘米左右。
判斷一塊光柵的好壞,首先要考慮制作工藝,一般機刻光柵質量要好一些,復制光柵其次;二是看看技術指標中的刻槽條數(shù),即在每一毫米的距離中的刻槽數(shù)目的多少,越多越好,目前光柵的槽數(shù)大約在1200~2400條之間;此外還要看看光柵的表面形狀,凹面光柵最好,可以起到聚焦作用,但制作工藝復雜,平面光柵其次。
3、波長調整機構:為了節(jié)省體積,目前大多檢測器的波長驅動均為凸輪式的,這種正弦結構體積小,驅動簡單因此收到廣大廠家的歡迎,采用較為廣泛;但是機械加工的精度卻直接影響著波長精度,以因此評價這種正弦傳動機構的依據(jù)不是形而是神。
4、分束器:為了防止光源的漂移引起的測試結果的變化,目前的檢測器均采用了單波長雙光束的光學結構。
即從光柵色散出來的預要的某一單光束波長的光束,需要分成兩束各占50%比例的光束;一束稱之為樣品光束作為樣品測量用,另一束稱之為參比光束作為比對用,防止光源的漂移之用。而成就這種分束作用的部件就是一種稱之為半透半反的鏡子。
5、檢測器:目前液相用的光信號檢測器大多采用了半導體硅光二極管作為光電轉換器元件。此種器件的優(yōu)點是體積小,壽命長,可見區(qū)域的靈敏度高,相對光電倍增管而言,省卻了負高壓單元的復雜電路。但是這種光電檢測器也有個致命的弱點,那就是紫外區(qū)的靈敏度較差,因此,當在紫外區(qū)分析并且分離出的樣品的濃度過高時(即吸光度過大),檢測器因接受的光很弱,故信噪比變差,檢測的信號會有很大的噪聲。
三、附件
主要是流通池和光源燈。
1、流通池
流通池同樣是個關鍵部件,一般而言,它的安裝不會發(fā)生什么問題,因為目前的液相色譜儀檢測器的流通池有固定的安裝銷子,不會錯位。
但經常發(fā)生的故障一是因被樣品及流動相堵塞而致使池子破裂產生漏液;二是池子內部收到污染致使空白基線不能很快平衡。
如果池子內部受到的污染較為嚴重,并且用普通的沖洗方法無效時,僅能單獨將池子取下放到超聲波清洗器中超洗。
2、光源燈
主要是指氘燈和鎢燈。這兩種元件因有使用壽命屬的限制,則屬于易損部件;該器件平時主要是保持表面清潔及注意散熱即可。
(內容來源儀器信息網)
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