土壤不同與水質(zhì)、食品、藥品等樣品,它的機(jī)制與成份復(fù)雜得多,所以前處理步驟和凈化步驟多,本文主要介紹土壤樣品的前處理相關(guān)內(nèi)容。
一、土壤樣品前處理方法標(biāo)準(zhǔn)
《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》(HJ613-2011)
《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ805-2016)
《土壤和沉積物有機(jī)氯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ835-2017)
這幾個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)是近幾年才頒布的,特別是有機(jī)氯的標(biāo)準(zhǔn)是前幾天剛剛頒布。
二、土壤樣品水份的測定
新鮮土壤樣品需測定水份,標(biāo)準(zhǔn)里有詳細(xì)的規(guī)定,把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實(shí)際土壤樣品千差萬別,有些土壤樣品有大量的細(xì)小草根等,如果不清除干凈,會(huì)對(duì)水份值有一定影響,但是差別不大,如果要清除,要用上鑷子和放大鏡等工具。
但是也有個(gè)問題,如果樣品量太大,就需要很多時(shí)間和精力了。也可以用實(shí)驗(yàn)室的土壤凍干設(shè)備,凍干后再過篩,細(xì)小草根等殘留產(chǎn)生的水份差別,在實(shí)際中把這個(gè)差別值忽略。
三、土壤樣品提取
現(xiàn)在大部分實(shí)驗(yàn)室可能都用加壓流體萃取法,這個(gè)方法方便、快捷、高效。個(gè)別實(shí)驗(yàn)可能還在用傳統(tǒng)的索氏提取。
四、土壤樣品凈化
樣品前處理的方法比較多,GPC凈化方法在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域用的相對(duì)較少,。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水。
但是這個(gè)一天僅僅能凈化8-10個(gè)樣品,可能有些實(shí)驗(yàn)室老師操作非常熟練,用上固相萃取輔助設(shè)備等,效率會(huì)更高些。但全國土壤污染樣品大批量的,估計(jì)僅僅凈化也需要十天半個(gè)月。
解決方法就是根據(jù)實(shí)際情況利用不過凈化柱的方法,只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫,無水硫酸鈉脫水,低溫放置兩三小時(shí)后,取上清液和清洗液合并,直接進(jìn)行濃縮過0.45μm濾膜上質(zhì)譜分析。質(zhì)譜儀器本身就抗干擾性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),此方法分析樣品方便、快捷許多。缺點(diǎn)是需要經(jīng)常檢查更換進(jìn)樣襯管和分流平板等。通過這兩年實(shí)際分析土壤樣品,進(jìn)樣襯管和分流平板更換得比較頻繁,但由于少了過凈化柱這一步驟,分析效率大大提高。
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))
相關(guān)閱讀: