碘是人體必需的微量元素,碘攝入量過低或過高都會導致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來源于食品,例如加碘食鹽、海帶、紫菜等,測定食品中碘的含量具有重要意義。
一、相關(guān)標準
GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》
GB5009.267-2020的適用范圍及定量限
方法 | 方法名稱 | 適用范圍 | 定量限(mg/kg) |
第一法 | 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) | 食品 | 0.03 |
第二法 | 氧化還原滴定法 | 藻類及其制品 | 2 |
第三法 | 砷鈰催化分光光度法 | 糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、乳及其制品、肉類、魚類及蛋類食品 | 0.1 |
第四法 | 氣相色譜法 | 嬰幼兒配方食品和乳品中營養(yǎng)強化劑(特殊醫(yī)學用途嬰兒配方食品及特殊醫(yī)學用途配方食品除外) | 0.07 |
二、測定儀器
上海雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)均可以采用氧化還原滴定法來檢測藻類及其制品中的碘含量,ZDJ-5B系列可以輸入計算公式,直接顯示結(jié)果。ZDJ-4B可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計算出碘含量。
輔助儀器設備:百分之一電子天平、干燥箱、馬弗爐等。
三、測定方法
1、測量原理
樣品經(jīng)炭化、灰化處理后,在酸性介質(zhì)中,用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘,以淀粉溶液作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定,計算樣品中碘的含量。
2、樣品處理
稱取試樣2g~5g(精確至0.01g),置于50mL瓷坩堝中,加入5mL~10mL碳酸鈉溶液,使充分浸潤試樣,靜置5min,置于101℃~105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干,取出。烘干試樣加熱炭化至無煙,置于550℃±25℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻至室溫后取出,加入少量水研磨,將溶液及殘渣全部轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中,并用水沖洗坩堝數(shù)次合并至燒杯中,燒杯中溶液總量約為150mL~200mL,煮沸5min后趁熱用濾紙過濾至250mL碘量瓶中,備用。
3、測量過程
樣品前處理——標定滴定劑——測定碘——記錄結(jié)果
在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mol/L硫酸溶液調(diào)至紅色,加入5mL飽和溴水,加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液,加熱煮沸2min,用水浴冷卻至30℃以下,再加入5mL 3mol/L硫酸溶液,5mL碘化鉀溶液,蓋上瓶蓋避光放置10 min,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至終點,同時做空白試驗。