一、滴定原理
酸堿滴定，非水滴定。高氯酸滴定異亮氨酸(藥典2010年版二部293頁(yè))的測(cè)定，高氯酸滴定異亮氨酸中的氨基
異亮氨酸Isoleucine,Ile，學(xué)名：2-氨基-3-甲基戊酸。疏水性氨基酸�；瘜W(xué)式：CH3CH2CH(CH3)CH(NH2)COOH。分子量：131.17 。菱形葉片狀或片狀晶體，味苦。熔點(diǎn)：284攝氏度。溶于水，微溶于乙醇。
但是該試驗(yàn)對(duì)水的要求不是很高，可以不加酸酐
二、滴定儀器及電極
232-01參比電極（內(nèi)充液是采用氯化鉀的冰乙酸溶液，或氯化鉀的乙醇溶液）
三、溶液及溶劑
無(wú)水冰乙酸，高氯酸，甲酸，鄰苯二甲酸氫鉀
樣品是使用20ml冰乙酸和3ml甲酸溶解
四、滴定曲線
高氯酸滴定20ml冰醋酸空白
加3ml甲酸之后實(shí)際滴定體積為0.06ml
高氯酸滴定鄰苯，空白0.02ml
鄰苯質(zhì)量（g） | 消耗高氯酸體積（ml） | 終點(diǎn)電位（mv） | 高氯酸濃度（mol/L） |
0.1622 | 3.715 | 372.3 | 0.2150 |
0.1592 | 3.635 | 418.3 | 0.2156 |
0.1720 | 3.910 | 373.3 | 0.2165 |
高氯酸濃度為0.2157 mol/L
鄰苯：0.1622g
100.2%的樣品M異亮氨酸=131.17
樣品質(zhì)量 | 消耗體積 | 空白體積 | 終點(diǎn)電位 | 含量 |
0.1063 | 3.829 | 0.06 | 499.8 | 100.3% |
0.1035 | 3.721 | 0.06 | 449.7 | 100.1% |
樣品0.1063g
112.2%的樣品
樣品質(zhì)量 | 消耗體積 | 空白體積 | 終點(diǎn)電位 | 含量 |
0.1025 | 4.115 | 0.06 | 457.1 | 111.9% |
0.1044 | 4.203 | 0.06 | 462.7 | 112.3% |
樣品0.1025g
在滴定的時(shí)候客戶認(rèn)為在滴定鄰苯的時(shí)候滴定終點(diǎn)和指示劑終點(diǎn)一致，空白和樣品的時(shí)候終點(diǎn)靠后。這個(gè)原因是鄰苯曲線很好，儀器很快能夠判斷真實(shí)終點(diǎn)，而空白和樣品滴定曲線有雜峰，儀器要稍微滴定過量才能判斷終點(diǎn)位置。但是實(shí)際判斷的終點(diǎn)和滴定時(shí)指示劑指示的終點(diǎn)是一致的。
